液相的后运行时间还有峰是为什么
‘壹’ 为什么液相出峰时间不断提前
原因分析:
1.你的流动相中有三乙胺或二乙胺等扫尾剂,应控制扫尾剂的用量,不要过量,严格按照标准方法配制。
2.含有扫尾剂的流动相平衡时间本身就很长,不建议每天都清洗色谱系统,可以采用在不工作的时候将废液管接回流动相瓶中低流量连续平衡色谱系统,减少每次工作的流动相平衡时间。
3.环境温度的影响也较大,应当使用柱温箱。
4.如果使用的是视差折光检测器,不但要使用柱温箱,连室温也要控制,避免人员在实验室频繁走动导致的温度变化。
5.你的检测器是否有温度控制,如果有建议与色谱柱采用相同的温度。
‘贰’ 高效液相色谱出峰时间由什么决定的
高效液相色谱出峰时间由多种因素决定:
1、固定相(色谱柱填料,长短,粒径)。
2、流动相(包括有机相水相配比,pH值,有机相组成,水相中缓冲盐组成,缓冲盐浓度,是否加入表面活性剂,是否加入离子对试剂等)。
3、流速(改变全部出峰时间,不会改变出峰顺序和相对保留时间)。
高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。
(2)液相的后运行时间还有峰是为什么扩展阅读:
高效液相色谱法有“四高一广”的特点:
1、高压:流动相为液体,流经色谱柱时,受到的阻力较大,为了能迅速通过色谱柱,必须对载液加高压。
2、高速:分析速度快、载液流速快,较经典液体色谱法速度快得多,通常分析一个样品在15~30分钟,有些样品甚至在5分钟内即可完成,一般小于1小时。
3、高效:分离效能高。可选择固定相和流动相以达到最佳分离效果,比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。
4、高灵敏度:紫外检测器可达0.01ng,进样量在μL数量级。
5、应用范围广:百分之七十以上的有机化合物可用高效液相色谱分析,特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差化合物的分离分析,显示出优势。
6、柱子可反复使用:用一根柱子可分离不同化合物
7、样品量少、容易回收:样品经过色谱柱后不被破坏,可以收集单一组分或做制备。
‘叁’ 液相色谱不出峰,改变流动相比例后,很快又有峰了,这是什么原因
这个可能是色谱柱的极性问题,反向或者正向,毕竟会影响到组分的保留程度
‘肆’ 对于液相色谱,物质的出峰时间和什么有关系的
1.流动性配比(有机相越高出峰越快)
2.流速(不用说越高越快)
3.柱温(一般柱温箱越高出峰越快)
4.室温(室温越高出峰时间越快)
5.系统压力等等
‘伍’ 液相色谱仪测定时为什么出峰时间越来越慢
1.平衡时间不足。
2.柱效降低。但此情况有时会伴随半峰宽增大。
3.流动相有变化。pH,成分等。
‘陆’ 在做高效液相色谱中,为什么同样的样品,物质的出峰时间差这么多呢,第一次是16min,第二次是26min
要看你液相的条件前后是否一致。最主要的是流动相是否前后相同,流动相的不同最容易导致保留时间变化;另外要看一下流动相流速,柱温等···
‘柒’ 岛津液相,分析时间足够长,我是等峰完全出来后停止分析时间的,可是记录的却不是完整的峰,这是咋回事
这个没有图不好说啊
我不知道你是不是峰一出来就停止了。一般情况,峰完全落下之后,最好再等上两三分钟,然后停止采集。因为有时候色谱峰的保留时间会略有波动。
首先你的流动相是不是单一通道的?是不是混合充分了?混合不均匀肯定是会有所波动的。
再有的可能性就是气泡。有时候过滤流动相的那个过滤头因为不干净,所以抽不动流动相了,会抽出一些气泡。这肯定也会飘一下的。
再有就是样品的溶剂也有可能会影响。比如溶剂的pH值,或者极性。
有的时候你的流动相里有缓冲盐,那刚开始的时候就要多平衡一阵。有一次我的流动相里有表面活性剂,所以换上流动相的一个小时之内,色谱峰的保留时间都不是很稳定。这个就没有办法了。
‘捌’ 液相色谱图上进样时间是进针时间,还是跑完峰后的时间
液相色这个谱图上尽量的时间是竞争时间还是跑完丰厚的时间,我觉得是跑完后的时间
‘玖’ 液相出峰时间漂移是怎么回事
看是什么样的飘移,如果是因为梯度引起的,如果峰型好的话,当然可以正常进行计算,如果是因为仪器本身系统不稳定造成的,那就不能正常进行计算。
‘拾’ HPLC为什么峰的出峰时间越来越提前,峰越来越集中
可以多给点提示吗?
出峰时间提前,是一天当中体现出来,还是一段时间体现,
一段时间
峰集中对峰分离度有没有什么影响,出现这样的情况最大的可能是你的强极性流动相的泵有点堵塞,导致洗脱越来越强,
一天当中,
那就是温度差异,和系统没有平衡好