水分测定的时间为什么不能过长

⑴ 水分的测定

73.3.1.1 通氮干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于 105～110℃干燥箱中，在干燥氮气流中干燥至质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

小空间干燥箱 箱体严密，具有较小的自由空间，有气体进、出口，并带有自动控温装置，能保持温度在 105～110℃范围内。

玻璃称量瓶 直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖。

干燥器 内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。

干燥塔 容量 250mL，内装干燥剂。

流量计 量程为 100～1000mL/min。

分析和慎销天平 感量 0.1mg。

试剂

氮气 纯度 99.9%，含氧量小于 0.01%。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先通入干燥氮气并已加热到 105～ 100℃的干燥箱中 (在称量瓶放入干燥箱前 10min 开始通氮气，氮气流量以每小时换气 15 次为准) 。烟煤干燥 1.5h，褐煤和无烟煤干燥 2h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样的水分按下式计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:M_ad为空气干燥煤样的水分质量分数，%;m为称取空气干燥煤样的质量，g;m₁为煤样干燥后失去的质量，g。

73.3.1.2 空气干燥法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥至质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

仪器设备

鼓风干燥箱带有自动控温装置，能保持温度在105～110℃范围内。

其他与本章73.3.1.1相同。

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先干燥恒量的称量瓶内，使煤样平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热至105～110℃的干燥箱中(预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风)。在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h。

从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量直至恒量。

空气干燥煤样水分w(M_ad)含量的计算参见式(73.7)。

注意事项

1)通氮干燥法测定水分，由于在氮气流中加热不存在煤样的氧化问题，所以分析结果也比较准确;仪器设备和测定步骤比空气干燥法测定水分麻烦。

2)空气干燥法测定煤中的水分必须用带鼓风的干燥箱。鼓风的目的在于促使干燥箱内空气流动，一方面使箱内温度均匀，另一方面使煤中水分尽快蒸发，缩短分析周期。试验证明，鼓风情况下干燥1h测得的水分值均高于不鼓风情况下测得水分值，同时再次干燥时也容易达到恒量。

3)空气干燥法测定过唤游程简单，仪器设备不复杂，测定结果可靠，因此在实验室中常用此法。但该法也有缺点，即对于年轻煤容易氧化，测定结果偏低。

73.3.2 灰分的测定

73.3.2.1 缓慢灰化法

方法提要

称取一定量的空气干燥煤样，放入高温炉中，以一定的速度加热至 (815 ± 10) ℃，灰化并灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

高温炉 炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (815 ±10) ℃。炉后壁的上部带有直径为 25～ 30mm 的烟囱，下部离炉膛底 20～30mm 处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm的通气孔。

灰皿 瓷质，长方形，孝李底长 45mm，底宽 22mm，高 14mm (图73.5) 。

图73.5 灰皿(数字单位: mm)

分析步骤

称取1g(精确至0.0001g)粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过0.15g。

将灰皿送入炉温不超过100℃的高温炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至500℃，并在此温度下保持30min;继续升温至(815±10)℃，并在此温度下灼烧1h。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温后称量(精确至0.0001g)，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分A_ad含量的计算参见式(73.7)，m₁为灼烧后残留物的质量。

图73.6 快速灰分测定仪

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

将装有煤样的灰皿放在预先加热至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速测定仪的传送带上，煤样自动送入仪器内完全灰化，然后送出。以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

快速灰分测定仪 (图73.6) 。

图73.6 是一种比较适宜的快速灰分测定仪，它由马蹄形管式电炉、传送带和控制仪 3 部分组成: ① 马蹄形管式电炉。炉膛长约 700mm，底宽约 75mm，高约 45mm，两端敞口，轴向倾斜度为 5°左右。恒温带要求， (815 ± 10) ℃ 部分长约140mm，750～ 825℃ 部分长约 270mm，出口端温度不高于 100℃ 。② 链式自动传送装置(简称传送带) 。用耐高温金属制成，传送速度可调。在 1000℃ 下不变形，不掉皮。③ 控制仪。主要包括温度控制装置和传送带传送速度控制装置。温度控制装置能将炉温自动控制在 (815 ±10) ℃; 传送带传送速度控制装置能将传送速度控制在 15～50mm/min。

凡能达到以下要求的其他形式的灰分快速测定仪都可使用: ① 高温炉能加热至 (815 ±10) ℃ 并具有足够长的恒温带。② 炉内有足够的空气供煤样燃烧。③ 煤样在炉内有足够长的停留时间，保证灰化完全。④ 能避免或最大限度地减少煤中硫氧化生成的硫氧化物与碳酸钙分解生成的氧化钙接触。

分析步骤

将快速灰分测定仪预先加热至 (815 ±10) ℃。

开动传送带并将其传送速度调节到 17mm/min 左右或其他合适的速度。对于新的灰分快速测定仪，应对不同煤种进行与缓慢灰化法的对比试验，根据对比试验结果及煤的灰化情况，调节传送带的传送速度。

称取 0.5g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.08g。

将盛有煤样的灰皿放在快速灰分测定仪的传送带上，灰皿即自动送入炉中。

当灰皿从炉内送出时，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后称量 (精确至 0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

方法 (2)

方法提要

将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至 (815 ± 10) ℃的高温炉中灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量占煤样质量的质量分数作为煤样的灰分。

仪器设备

同 73.3.2.1 缓慢灰化法的仪器设备。

分析步骤

称取 1g (精确至 0.0001g) 粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样，置于预先灼烧至恒量的灰皿中，使煤样均匀地摊平在灰皿中，使每平方厘米的质量不超过 0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。

将高温炉加热到 850℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入高温炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待 5～10min 后煤样不再冒烟时，以小于 2cm/min的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分 (若煤样着火发生爆燃，分析应作废) 。关上炉门，在 (815 ±10) ℃温度下灼烧 40min。

从炉中取出灰皿，放在空气中稍冷却，移入干燥器中冷却至室温后，称量 (精确至0.0001g) ，再灼烧、称量直至恒量。

空气干燥煤样灰分 A_ad含量的计算参见式 (73.7) ，m₁为灼烧后残留物的质量。

注意事项

1) 煤灰化时主要发生以下反应: ① 黏土和页岩矿物失去结晶水，这类矿物中最普遍的是高岭土，它们在500～600℃失去结晶水。② 碳酸钙受热分解生成二氧化碳和氧化钙，后者在一定程度上与硫氧化物反应生成硫酸钙，在某种程度上还与二氧化碳反应生成碳酸钙。③ 黄铁矿氧化生成三氧化二铁和硫氧化物。④ 与煤中有机物结合的金属元素被氧化成金属氧化物。因此，为了得到比较准确的灰分测定结果，最主要的是选择适当的条件———灰化温度和灰化程序，使煤中碳酸钙和硫化物 (包括有机硫) 完全分解和氧化，以及使这两种反应生成的 CaO 和 SO₂之间的反应降低到最低程度。

2) 造成灰分测定误差的主要因素有 3 个: ① 黄铁矿氧化程度。② 碳酸盐 (主要是分解后) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化过程中始终保持良好的通风状态，使硫氧化物一经生成就及时排出，因此要求高温炉装有烟囱，在炉门上有通风眼，或将炉门开启一小缝使炉内空气可自然流通。

4) 采用慢速灰化法，使煤中硫化物在碳酸盐分解前就完全氧化并排出，避免硫酸钙生成。

5) 煤样在灰皿中要铺平，以避免局部过厚，一方面避免燃烧不完全; 另一方面可防止底部煤样中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸盐分解生成的氧化钙固定。

6) 在足够高的温度下灼烧足够长的时间，以保证碳酸盐完全分解及二氧化碳完全驱出。

⑵ 食品中水分怎么测定，食品中水分有什么测定方法

食品工厂可按原料中的水分含量进行物料衡算。如鲜奶含水量87.5%，用这种奶生产奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生产一吨奶粉(7︰1出奶粉率)。像这样类似的物料衡算，均可以用水分测定的依据进行。这也可对生产进行指导管理。
食品中水分的测定方法，包括以下几种：1、常压干燥法；2、蒸馏法；3、真空干燥法；4、MOSYE在线微波水分漏基仪。前三种帆搜慎用于态敬实验室样品水分测定。最后一种主要用于生产过程中水分在线实时连续测定，可以得出食品中水分含量的变化值。

⑶ 快速水份测定仪的测定时间

快速水份测定仪根据所测物品的不同，所需时长自然也就不同。一般是在一分钟之内所测物品的净重不再有变化为准。如果水份测定仪带自动功能，设置自动即可，如果没有自动功能，只有定时功能，那么前几次在机子边等待实测结果，以一分钟内水份没有变化为准，这时看所需时间，连测几次，就知道所测物品所需的时间了。以后就可以进行时间设定。

⑷ 纸样检测水分在烘箱里时间越长水分会越高吗

会。纸历蔽样检测水分烘干时间长反而会增重，在烘箱里时间越长水分会越高，另外用天平称取约50g的试样，将其撕成灶扮碎片后放入烘箱内烘干，可求出其含水隐烂灶率。

⑸ AKF水份测定仪滴定时间过长或滴定不到终点，滴定池中颜色很深但仍然不到终点。

原因：测试环境密封不好，外部水份持续进入。
解决：检查密封情况，检查是否有外部水份进入滴定池中；
原因：卡尔费休试剂失效，或者滴定度过低；
处理：更换卡尔费体试剂，重新标定滴定度；
原因：因电极有电压，吸附污物或样品粘性致电极表面有污染物而钝化；
处理：取出电极，使电极两针短路，正常应立即到终点。如果不能终点或反应迟缓，应清洗电极，使用弱酸溶剂超声清洗，污染严重的应用铬酸超声清洗；如有样品粘附，应使用可溶解样品的试剂进行超声清洗，洗后用纯水冲洗干燥后再使用。
原因：溶剂过多，溶剂会积累水份，溶剂PH值不对；
处理：更换溶剂，重新开始滴定；使用溶剂PH值处于5.5-8的范围内；
原因：样品与卡尔费休试剂发生副反应，持续生成水份；有些样品如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐以及金属氧化物和氢氧化物能与HI发生反应生成水，导致没有终点。
处理：检查样品组分内容，如有副反应产生，需要更换试剂或者进行样品处理后再行检测。
原因：样品加入滴定池后，导致滴定池中PH值变化，不利于检测反应；
处理：滴定前采用咪唑苯甲酸等试剂对样品进行中和，使PH值为5.5-8。
原因：漂移过大，延迟时间过长，导致漂移值大于终点判定值；
处理：AKF系列产品采用了智能漂移处理，用户也可检查密封情况，缩短终点延迟时间；
原因：样品中含水量很高，加入样品量过大；
处理：对于含水量高的样品，应减少样品进样量，建议每个样品中含纯水约10mg最佳。
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⑹ 测定水的指标时,水样保存时间过长会对各项指标有什么影响

会对COD,BOD产生影响，时间过长，会氧化分解

⑺ 饲料测水分干燥时间长对实验有影响吗

不知你采用的是哪种方法，不过无论哪种梁基型方法，这个是有一定影响的，橡猜随着时间的延长水分变化随之变大，最终影响准确值，通常每种样品都是有一定的测试流程的，按照标准流程检测是不会出现偏差的，另外建议采用冠亚饲料测水仪SFY-6或者WL-02，国内大型及国际锋斗饲料集团多数采用二者型号，检测速度快，全自动测试，方便、快捷0755-26553866

⑻ 微量水分测定仪测量时有那些事项需注意呢

卡尔费休试剂（电量法）调试的注意事项：
正常情况下，在试剂启封时倒出来的颜色为深褐色。若发现倒出来的试剂颜色为淡黄色则判定试剂失效。
试剂储存时应该注意密封避光。温度不宜超过30°。
调试步骤：
1：用微升进样器取60微升左右纯净水。
2：每注4微升纯净水停顿1-2秒，等待试剂与水的化学反应。
3：当试剂变为暗红色时，每注2微升水，停顿3秒左右。
4：若蚂巧试剂变为淡黄色还显示过碘，则选用0.5微升进样器。注约0.2-0.3微升左右纯净水。待仪器正常记数到达终点时即可。
调试电解电极内试剂操作步骤：
电解电极内试剂若还是深褐色会导致仪器在过水，过碘之间来回跳动。属正常现象。只需注些纯净水调至淡黄色即可。
1:取2微升纯净水，取下电解电极上方的干燥管，将纯净水注入电解电极内的试剂。
2：关闭电源，轻轻摇晃电解池。
3：若试剂变为酒红色，则注入1微升纯净水，摇晃池瓶。直至电解电极内试剂变为淡黄色，仪器技术到达终点即可。
注意事项：
1：调试试剂时若没有间隔直接将水注入试剂，会导致试剂迅速变色，记数不停。（电解电极和大池瓶内的试剂一起变为淡黄色）
2：迅速变色的试剂轻则造成仪器有漏数，不能到达平衡的迹象。重则烧毁电解电极。
3：将深褐色的试剂倒入电解电极内，轻轻摇晃，若试剂变为淡黄色，则证明电解电极内有水，未烘干。或调试试剂注水过急，过多。
4：调试试剂后显示数值与标定实验结果无关，没有参考价值。
二、试剂的失效判定：
1：人为调试过程中，一次性注入过多的纯净水，电解电极内和大池瓶内的试剂同时变色。仪器记数不停。在这种情况下属人为操作失误导致晌物裂试剂失效。
2：电解电极未烘干，倒入试剂，试剂立刻变为淡黄色，会使试剂失效。这种情况下属于未清洗烘干导致试剂失效。
3：长时间过水，电解电极内试剂又由淡黄色变为宴闭暗红色，试剂过水失效。
4：当电解、测量两排指示灯全部亮绿灯，一直记数不停。电解内有大量气泡，可能试剂失效，长时间电解失效试剂会导致电解电极烧黑，烧毁。
特别注意：长时间电解失效的试剂会导致电解电极烧毁。
三、电解电极更换判定：
1：电解电极内部铂金网变为铁锈色或更深的颜色，这种情况下是长时间电解失效的试剂造成的电解电极烧毁。
2：内部铂金网被大量沉淀物阻塞。这种情况属于常年的样品残留物累积，为保证测量结果准确性，请及时更换。
四、更换试剂时：
请注意，应使用卡尔费休试剂（电量法）[又称为卡尔费休试剂（库伦法）]有吡啶，无吡啶均可。但无吡啶所测试的结果比有吡啶低。
测试含有酮类，醛类的样品请使用酮醛试剂。
使用不符合仪器类型的试剂会导致所测结果不准，和电极，仪器的整体损伤。请注意。
五、电解池对外界环境的要求：
1：池瓶尽量密封好，如果涂抹真空油脂，每隔一天就要转动池瓶的接口处，避免被真空油脂封死。
2：室内环境湿度最好保持在60％以下，若高于70％会对测试结果产生影响。
3：干燥管内干燥剂若变色为三分之二时最好更换。
4：注意干燥剂不要阻塞干燥管下方的气孔。
5：使用时间超过10个月以上，为避免测量电极氧化，要使用刀片的刀背处或其他不损伤电极的工具轻轻剐蹭两个铂金腿。两个铂金腿正常情况下是垂直分开的。
6：电解电极内的铂金网正常情况下是呈‘一’字型平躺的，若内部铂金网翘起，请使用木棒或其他不宜损伤电极的工具轻轻压下即可。

⑼ 水分仪搅拌速度不能过快或过慢的原因

水分仪搅拌速度不能过快或过慢的原因首先，在使用微量水分测定仪的时候部分一定要连接紧固，不然的话就容易发生试剂泄漏的事件，这样就会导致滴定的终点将会延迟，这野段将直接影响到整个实验的结果。还有就是在取样的时候一定要尽可能的缩短反应池的打开时间，并且在反应池中搅拌的速度也要快而准。只有这样才能够以最快的速度达到终点，从而不影响整个实验的测量结果。
其次，微量水分测定仪在滴定的时候速度一定要快，让滴定的速度变快，才能使得它在终点的时候反应速度变慢，这样可以大大的提高计量的精度，所以在测量的过程中要先快后慢。
最后要说的就是在试验完毕后，一定要对相关的伏察器皿进行清洗，不能随意的将试验的东西丢放在一边。在线水分仪可连续检测运行中的被测物水分，并设有被测物水分予置报警系统，当被颂厅誉测物水分达到或超出予置水分时声光报警。

⑽ 关于水分测试应注意哪些事项

了解水分测试的注意事项那么首先要了解样品的性质

1. 是否容易吸水，容易吸水的样品一定要密封保存，进颂孝样时尽量避免与空气接触，有条件的实验室，做实验前应该提前除湿1-2小时。

2. 是否易挥发，易挥发样品，在保存和测量过程中最好在一个相对密封的环境中进行，比如用注射器 进样。

3. 样品的前处理，如果是固体样品，那么需要研磨或者分散，样品越精细越好，但是要注意不易暴漏在空气中时间过长。

4. 卡尔费休水分测定仪在测试样品的时候需要注意的事项：1.副反应，a.醛酮类物质，此类物质需要用醛酮类专用试剂测量，b.强酸强碱，必须用其他物质中和PH值，c.消耗碘或者是生成碘的物质，d.含硼的化合物，f.硅烷醇 / 硅氧烷等等这些物质都会有副反应的产生造成结果偏差。2.样品是否能够溶解，在甲醇或者其他溶剂中溶解度越好，测定出来的数据越准确，否则可以考虑与卡式加热炉联用。3.滴定系统的密封性，滴定系统的密封性越好，收到环境的影响越小。

5. 加热法水分测定仪注意事项：1.样品中除了水之外不能含有其他沸点低于200度的物质，或者易挥发物质，否则会造成较大的结果偏差。2.仪器精度的选择，仪器的精度加热法普遍最高精度为万分之一，如果精度达不到要求则可以考虑卡尔费休水分测定仪与加热炉联用。3.样品处理，样品处理越精细越好，如果样品在加热后出现结块等现象的话野辩稿，则需要考虑用其他方法来测试。

   这是我们在测试样品过程中得出的一些经验，希望能够给你提供帮助，禾业水分测定仪为您专业解答。如果您还有不明白的地方，可以继续在追加提问，我们会及时灶春答复您。