为什么组分保留时间越长峰形越窄
㈠ 增加气温对色谱峰锋形有什么影响分析具体原因
增加气温对色谱峰锋形有停留时间的影响分析具体原因。
物质在柱内的滞留时间,温度升高后,物质更容易挥发,从而快速的从柱中脱出,使停留时间变短,峰形变窄。同理,降温后物质挥发慢,停留时间变长。升高柱温会使组分保留时间变短,出峰变快,峰型变窄,一般也会分离变差。
保留温度
在程序升温中,组分极大点浓度流出色谱柱时的柱温叫保留温度,其重要性相当于恒温中的tR,VR。对每一个组分在一定的固定液体系中,TR是一个特征数据,即定性数据,不受加热速度、载气流速、柱长和起始温度影响。
程序升温中某组分的保留温度,相当于恒温色谱中保留值的对数,因此,在恒温色谱中保留值的对数遵守的规律,在程序升温中也成立。
㈡ 色谱峰宽的影响因素,为什么峰越窄越好
不是峰越窄越好,而是峰越对称越好(峰终点和起始点判断容易,积分计算准确),峰的宽窄一般说明载气流速,之所以会说峰越窄越好,是从分析效率出发讲的,在能将各组份完全分离的情况下,当然是越快完成分析越好了。但如果有部分组份不能完全分离,就应该放慢载气流速,尽可能让所有组份能完全分离,峰宽自然就会变宽(出峰时间变长)。
㈢ 决定色谱仪保留时间的因素有哪些
所谓保留时间锁定,就是使特定化合物的保留时间在不同仪器、不同色谱柱(但标称固定相和相比相同)之间保持不变。
一、概述
决定保留时间的因素如下:
1、化合物的性质、固定液的性质。
2、操作条件。即载气流速、柱温、毛细管柱规格和检测器类型等。
二、详细说明
1、载气控制
对于同种载气来说,压力和流速是影响保留时间的参数;
不同厂家的压力表和流量计的制造精度有所不同,故当不同仪器的压力和流量显示完全一致时,柱内流量也不尽相同;
现在有了EPC,这一问题基本得到了解决;虽然同一厂家制造的EPC不可能每项都严格一致,但差异微小,通过压力的自动调节完全可以补偿这一差异。
2、温度控制
保留时间对温度极为敏感,过去采用水银温度计测量柱温时,重现性显然有问题。现在都用热敏元件与电子线路来控制温度,精度大为提高。不同仪器间温度重现性令人满意。即使有0.5℃的温度差异,我们仍能通过调节柱前压的办法来使保留时间达到重现。
3、色谱柱规格
不同厂商的色谱柱,尽管标称规格一致,但难免有内径的不均匀、固定液膜厚的变化、以及柱长的不精确,这些都会造成保留时间的波动。
同一根色谱柱在使用过程中会发生变化,比如重新安装或因柱污染而截去1~2cm后,若其他操作条件不变,保留时间就不能重现了。
目前,同一厂商的色谱柱制造重现性已相当高,而不同厂家的色谱柱尚不能完全重现,尤其是极性柱。但我们如果采用同一厂家的色谱柱,就可基本解决这一问题。至于色谱柱长度的变化,可以通过调节柱前压来补偿。
4、检测器类型
常规检测器:常压下工作;
MS:高真空下工作;
AED:高于大气压(如,10kPa)下工作。
这样,当比较常规检测器和MS或AED所得结果时,即使柱前压严格一致,柱压降也不同,保留时间就不能重现。采用EPC时,就很容易通过调节压力使柱压降保持相同。
㈣ 色谱图上峰宽窄的本质是什么
色谱峰宽窄是由很多因素构成的,每个因素影响程度不同,造成的结果也不同,谁的影响力大,就主要显示谁的作用结果。色谱峰的宽窄,你可以这样理解。就是气体流过检测器时的速度。它有很多的可能性。最直接的两个:一个,最直接的是流速。一般来说,流速越大,肯定气体流动得越快,峰越窄。一个,柱温。那么柱温越高,气体的挥发速度越快。峰也就很窄。也和扩散速率有关。扩散会使得色谱峰变宽。这个不用我说吧,你一想就明白了。扩散慢,那么出峰的时间长,色谱峰也就会很宽。