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为什么用催化剂表面颜色判断终点

发布时间: 2022-10-18 03:36:26

Ⅰ 二氧化硫测定滴定终点的颜色

二氧化硫测定滴定终点的颜色是褐色。

做个对照试验和空白试验,比较一下就可以掌握了。如果样品中的二氧化硫太低,或许就无法用观察到终点的突变,可以滴定完后,在滴定液中加入几 ml0.01-0.1mol/L的亚硫酸氢钠进去,混匀后,再用碘滴定,看终点变蓝是什么现象。

化学性质

在常温下,潮湿的二氧化硫与硫化氢反应析出硫。在高温及催化剂存在的条件下,可被氢还原成为硫化氢,被一氧化碳还原成硫。强氧化剂可将二氧化硫氧化成三氧化硫,仅在催化剂存在时,氧气才能使二氧化硫氧化为三氧化硫。具有自燃性,无助燃性。

液态二氧化硫能溶解如胺、醚、醇、苯酚、有机酸、芳香烃等有机化合物,多数饱和烃不能溶解。有一定的水溶性,与水及水蒸气作用生成有毒及腐蚀性蒸气。

Ⅱ NaOH标准溶液的配制与标定,基种试剂为什么,指示剂为什么,滴定过程颜色由啥色

标定NaOH标准溶液,基准试剂是“邻苯二甲酸氢钾”,指示剂用“酚酞”,终点由无色变为微红色。
有什么问题请留言。

Ⅲ 氧化还原滴定方面的问题

氧化还原法的滴定指示剂有3种类型。分别如下:
1、自身指示剂:如高锰酸钾法作氧化剂的方法,过量半滴的高锰酸钾是溶液变红,高锰酸钾指示终点。
2、特殊指示剂:碘量法中的淀粉指示剂,碘滴定法中过量半滴碘溶液是溶液变蓝,淀粉为指示剂,淀粉吸附碘而长生蓝色。
3、氧化还原指示剂:重铬酸钾滴定铁中,过量半滴滴定剂,溶液变成紫红色,二苯胺磺酸钠为指示剂,其氧化态和还原态具有不同的颜色。
氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的容量的分析方法。它以氧化剂或还原剂为滴定剂,直接滴定一些具有还原性或氧化性的物质;或者间接滴定一些本身并没有氧化还原性,但能与某些氧化剂或还原剂起反应的物质。氧化滴定剂有高锰酸钾、重铬酸钾、硫酸铈、碘、碘酸钾、高碘酸钾、溴酸钾、铁氰化钾、氯胺等;还原滴定剂有亚砷酸钠、亚铁盐、氯化亚锡、抗坏血酸、亚铬盐、亚钛盐、亚铁氰化钾、肼类等。
氧化还原滴定法是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。与酸碱滴定法和配位滴定法相比较,氧化还原滴定法应用非常广泛,它不仅可用于无机分析,而且可以广泛用于有机分析,许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。
氧化还原反应的反应机理往往比较复杂,常伴随多种副反应,或容易引起诱导反应,而且反应速率较低,有时需要加热或加催化剂来加速。这些干扰都需针对具体情况,采用不同的方法加以克服,否则会影响滴定的定量关系。
氧化还原滴定的等当点可借助仪器(如电位分析法)来确定,但通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色,如果反应后褪色,则其本身就可起指示剂的作用,例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色,当碘被还原成碘离子时,深蓝色消失,因此在碘量法中,通常用淀粉溶液作指示剂。本身发生氧化还原反应的指示剂,例如二苯胺磺酸钠、次甲基蓝等,则在滴定到达等当点附近时,它也发生氧化还原反应,且其氧化态和还原态的颜色有明显差别,从而指示出滴定终点。
进行氧化还原滴定的时候需要注意的事项
氧化还原反应的反应机理往往比较复杂,常伴随多种副反应,或容易引起诱导反应,而且反应速率较低,有时需要加热或加催化剂来加速。这些干扰都需针对具体情况,采用不同的方法加以克服,否则会影响滴定的定量关系。
在氧化还原滴定中,往往需要在滴定之前,先将被测组分氧化或还原到一定的价态,然后进行滴定。这一步骤称为预先氧化或还原处理。通常要求预处理时所用的氧化剂或还原剂与被测物质的反应进行完全,反应快,过量的试剂容易除去,并要求反应具有一定的选择性。

Ⅳ 为什么trinder反应加表面活性剂会显色

Trinder反应,又称“偶联终点比色法”,其原理为被测物质通过酶作用产生的过氧化氢(H2O2)在4—氨基替比林(4-AAP)、过氧化物酶(POD)的存在下,可生成红色醌亚胺化合物。但是由于催化Trind er反应的过氧化物酶对底物专一性差,维生素C、尿酸、谷胱甘肽及胆红素等还原性物质也与色原性物质竞争H 2O2,从而使氧化过程中产生的H2O2被消耗,导致色素形成减少,测定结果偏低。此外,工具酶中如夹杂有较多的过氧化氢酶,也能消耗氧化产物H2O2,使被测物的测定值偏低,这是这个反应的特点,专一性较差,变色是因为生成了红色醌亚胺化合物,表面活性剂种类千千万,不知道你说的是哪一种,但是大多数表面活性剂都含氮,或者是氨基,很容易生成这种化合物类似的结构,变色正常。

Ⅳ 环境化学的问题

H2SO4提供酸性介质,Ag2SO4是反应的催化剂,回流加热过程中,正常正常情况下溶液是重铬酸钾的黄色和三价铬的绿色混合色,颜色全变绿说明COD值高,水样稀释不够;将水样再稀释或加大重铬酸钾的量,滴定时溶液由绿色变为红色即到终点。

Ⅵ 氧化还原滴定法中怎么判断用高锰酸钾法还是重铬酸钾法

氧化还原滴定法是应用范围很广的一种滴定分析方法。它既可直接测定许多具有还原性或氧化性的物质,也可间接测定某些不具氧化还原性的物质。氧化还原滴定法可以根据待测物的性质来选择合适的滴定剂,并常根据所用滴定剂的名称来命名,如常用的有高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、铈量法、溴酸钾法等。各种方法都有其特点和应用范围,应根据实际情况正确用。

高锰酸钾滴定法(permanganate titration)
方法概述:KMnO4是一种强氧化剂,它的氧化能力和还原产物与溶液的酸度有关。
在强酸性溶液中, KMnO4与还原剂作用被还原为Mn2+
MnO4—+8H++5e- Mn2++4H2O =1.51V
由于在强酸性溶液中KMnO4有更强的氧化性,因而高锰酸钾滴定法一般多在0.5~1 mol/LH2SO4强酸性介质下使用,而不使用盐酸介质,这是由于盐酸具有还原性,能诱发一些副反应干扰滴定。硝酸由于含有氮氧化物容易产生副反应也很少采用。
在弱酸性、中性或碱性溶液中,KMnO4被还原为MnO2
MnO4—+2H2O+3e- MnO2↓+4OH- =0.593 V
由于反应产物为棕色的MnO2沉淀,妨碍终点观察,所以很少使用。
在pH>12的强碱性溶液中用高锰酸钾氧化有机物时,由于在强碱性(大于2 mol/LNaOH)条件下的反应速度比在酸性条件下更快,所以常利用KMnO4在强碱性溶液中与有机物的反应来测定有机物。
MnO4—+e- MnO42— =0.564V

KMnO4法有如下特点:
(1)KMnO4氧化能力强,应用广泛,可直接或间接地测定多种无机物和有机物。如可直接滴定许多还原性物质Fe2+、As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、W(Ⅴ)、U(Ⅳ)、H2O2、C2O42-、NO2-等;返滴定时可测MnO2、PbO2等物质;也可以通过MnO4-与C2O42-反应间接测定一些非氧化还原物质如Ca2+、Th4+等。
(2)KMnO4溶液呈紫红色,当试液为无色或颜色很浅时,滴定不需要外加指示剂;
(3)由于KMnO4氧化能力强,因此方法的选择性欠佳,而且KMnO4与还原性物质的反应历程比较复杂,易发生副反应。
(4)KMnO4标准溶液不能直接配制,且标准溶液不够稳定,不能久置,需经常标定。

重铬酸钾法(dichromate titration)
方法概述: K2Cr2O7是一种常用的氧化剂之一,它具有较强的氧化性,在酸性介质中Cr2O72-被还原为Cr3+,其电极反应如下:
Cr2O72- +14H+ +6e→ 2Cr3+ + 7H2O =1.33V
K2Cr2O7的基本单元为 K2Cr2O7。

重铬酸钾法有如下特点:
重铬酸钾的氧化能力不如高锰酸钾强,因此重铬酸钾可以测定的物质不如高锰酸钾广泛,但与高锰酸钾法相比,它有自己的优点。
(1)K2Cr2O7易提纯,可以制成基准物质,在140~150℃干燥2h后,可直接称量,配制标准溶液。K2Cr2O7标准溶液相当稳定,保存在密闭容器中,浓度可长期保持不变。
(2)室温下,当HCl溶液浓度低于3mol/L时,Cr2O72-不会诱导氧化Cl-,因此K2Cr2O7法可在盐酸介质中进行滴定。Cr2O72-的滴定还原产物是Cr3+,呈绿色,滴定时须用指示剂指示滴定终点。常用的指示剂为二苯胺磺酸钠。

KMnO4法的应用示例
(1)直接滴定法测定H2O2 在酸性溶液中H2O2被MnO4— 定量氧化:
2MnO4—十5 H2O2十6H+→2Mn2+十5O2十8H2O
此反应在室温下即可顺利进行。滴定开始时反应较慢,随着Mn2+生成而加速,也可先加入少量Mn2+为催化剂。
若H2O2中含有机物质,后者会消耗KMnO4,使测定结果偏高。这时,应改用碘量法或铈量法测定H2O2。
(2)间接滴定法测定Ca2+ Ca2+、Th4+等在溶液中没有可变价态,通过生成草酸盐沉淀,可用高锰酸钾法间接测定。
以Ca2+的测定为例,先沉淀为CaC2O4再经过滤、洗涤后将沉淀溶于热的稀H2SO4溶液中,最后用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4。根据所消耗的KMnO4的量,间接求得Ca2+的含量。
为了保证Ca2+与C2O42-间的1:1的计量关系,以及获得颗粒较大的CaC2O4沉淀以便于过滤和洗涤,必须采取相应的措施:
① 在酸性试液中先加人过量(NH4)2C2O4,后用稀氨水慢慢中和试液至甲基橙显黄色,使沉淀缓慢地生成;
② 沉淀完全后须放置陈化一段时间;
③ 用蒸馏水洗去沉淀表面吸附的C2O42—。若在中性或弱碱性溶液中沉淀,会有部分Ca(OH)2、或碱式草酸钙生成,使测定结果偏低。为减少沉淀溶解损失,应用尽可能少的冷水洗涤沉淀。
(3)返滴定法测定软锰矿中MnO2 软锰矿中MnO2的测定是利用MnO2与C2O42-在酸性溶液中的反应,其反应式如下:
MnO2+C2O42-+4H+=Mn2++CO2+2H2O
加入一定量过量的Na2C2O4于磨细的矿样中,加H2SO4并加热,当样品中无棕黑色颗粒存在时,表示试样分解完全。用KMnO4标准溶液趁热返滴定剩余的草酸。由Na2C2O4的加入量和KMnO4溶液消耗量之差求出MnO2的含量。
(4)水中化学耗氧量CODMn的测定 化学耗氧量COD(Chemi Oxygen Demand)是1L水中还原性物质(无机的或有机的)在一定条件下被氧化时所消耗的氧含量。通常用CODMn(O,mg/L)来表示。它是反映水体被还原性物质污染的主要指标。还原性物质包括有机物,亚硝酸盐,亚铁盐和硫化物等,但多数水受有机物污染极为普遍,因此,化学耗氧量可作为有机物污染程度的指标,目前它已经成为环境监测分析的主要项目之一。
CODMn的测定方法是:在酸性条件下,加入过量的KMnO4溶液,将水样中的某些有机物及还原性物质氧化,反应后在剩余的KMnO4中加入过量的Na2C2O4还原,再用KMnO4溶液回滴过量的Na2C2O4,从而计算出水样中所含还原性物质所消耗的KMnO4,再换算为CODMn。测定过程所发生的有关反应如下:
4 KMnO4+6H2SO4+5C→2K2SO4+4MnSO4+5CO2+6H2O
MnO4-+5 C2O42-+16H+→2Mn2++8H2O+10CO2↑
KMnO4法测定的化学耗氧量CODMn只适用于较为清洁水样测定。
(5)一些有机物的测定 氧化有机物的反应在碱性溶液中比在酸性溶液中快,采用加入过量KMnO4并加热的方法可进一步加速反应。例如测定甘油时,加入一定量过量的KMnO4标准溶液到含有试样的2mo1/LNaOH溶液中,放置片刻,溶液中发生如下反应:H2OHC-OHCH-COHH2+14 MnO4-+20OH-→3 CO32-+14 MnO42-+14 H2O
待溶液中反应完全后将溶液酸化,MnO42-歧化成MnO4-和MnO2,加入过量的Na2C2O4标准溶液还原所有高价锰为Mn2+。最后再以KMnO4标准溶液滴定剩余的Na2C2O4。由两次加入的KMnO4量和Na2C2O4的量,计算甘油的质量分数。甲醛、甲酸、酒石酸、柠檬酸、苯酚、葡萄糖等都可按此法测定。

重铬酸钾法的应用实例
(1) 铁矿石中全铁量的测定 重铬酸钾法是测定矿石中全铁量的标准方法。根据预氧化还原方法的不同分为SnCl2- HgCl2法和SnCl2-TiCl3(无汞测定法)。
① SnCl2- HgCl2法 试样用热浓HCl溶解,用SnCl2趁热将Fe3+还原为Fe2+。冷却后,过量的SnCl2用HgCl2氧化,再用水稀释,并加入H2SO4—H3PO4混合酸和二苯胺磺酸钠指示剂,立即用K2Cr2O7标淮溶液滴定至溶液由浅绿(Cr3+色)变为紫红色。
用盐酸溶解时,反应为:Fe2O3 +6HCl =2FeCl3 +3H2O
滴定反应为:Cr2O72- + 6Fe2+ +14H+ = 2Cr3+ + 6Fe2+ +7H2O
测定中加入H3PO4的目的有两个:一是降低Fe3+/Fe2+电对的电极电位,使滴定突跃范围增大让二苯胺磺酸钠变色点的电位落在滴定突跃范围之内;二是使滴定反应的产物生成无色的Fe(HPO4)2-,消除Fe3+离子黄色的干扰,有利于滴定终点的观察。
② 无汞测定法 样品用酸溶解后,以SnCl2趁热将大部分Fe3+还原为Fe2+,再以钨酸钠为指示剂,用TiCl3还原剩余的Fe3+,反应为
2Fe3+ +Sn2+ →2Fe2+ + Sn4+
Fe3+ +Ti3+ → Fe2+ + Ti4+
当Fe3+定量还原为Fe2+ 之后,稍过量的TiCl3即可使溶液中作为指示剂的六价钨还原为蓝色的五价钨合物(俗称“钨蓝”),此时溶液呈现蓝色。然后滴入重铬酸钾溶液,使钨蓝刚好退色,或者以Cu2+ 为催化剂使稍过量的Ti3+被水中溶解的氧所氧化,从而消除少量的还原剂的影响。最后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液滴定溶液中的Fe2+,即可求出全铁含量。
(2)利用Cr2O72--Fe2+反应测定其他物质 Cr2O72-与Fe2+的反应可逆性强,速率快,计量关系好,无副反应发生,指示剂变色明显。此反应不仅用于测铁,还可利用它间接地测定多种物质。
① 测定氧化剂 NO3-(或ClO3-)等氧化剂被还原的反应速率较慢,测定时可加入过量的Fe2+标准溶液与其反应 ,
3Fe2++NO3-+4H+ →3 Fe3+ + NO+2H2O
待反应完全后用K2Cr2O7标准溶液返滴定剩余的Fe2+,即可求得NO3—含量。
② 测定还原剂 一些强还原剂如Ti3+等极不稳定,易被空气中氧所氧化。为使测定准确,可将Ti4+流经还原柱后,用盛有Fe3+溶液的锥形瓶接收,此时发生如下反应:
Ti3+ + Fe3+ → Ti4+ + Fe2+
置换出的Fe2+,再用K2Cr2O7标准溶液滴定。
③测定污水的化学耗氧量(CODCr) KMnO4法测定的化学耗氧量(CODMn)只适用于较为清洁水样测定。若需要测定污染严重的生活污水和工业废水则需要用K2Cr2O7法。用K2Cr2O7法测定的化学耗氧量用COD Cr(O,mg/L)表示。COD Cr是衡量污水被污染程度的重要指标。其测定原理是:
水样中加入一定量的重铬酸钾标准溶液,在强酸性(H2SO4)条件下,以Ag2SO4为催化剂,加热回流2h,使重铬酸钾与有机物和还原性物质充分作用。过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液返滴定,其滴定反应为:
Cr2O72- +6Fe2+ +14H+ 2 Cr3++6Fe3+ +7H2O
由所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的量及加入水样中的重铬酸钾标准溶液的量,便可以按式(5-18)计算出水样中还原性物质消耗氧的量。
(5-18)
式中 V0—滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V1—滴定水样时消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积,mL;
V—水样体积,mL;
c(Fe2+)—硫酸亚铁铵标准溶液浓度,mol/L;
8.000—氧( )摩尔质量,g/mol。
④ 测定非氧化、还原性物质 测定Pb2+ (或Ba2+)等物质时,一般先将其沉淀为PbCrO4,然后过滤沉淀,沉淀经洗涤后溶解于酸中,再以Fe2+标准滴定溶液滴定Cr2O72-,从而间接求出Pb2+的含量。

Ⅶ 水分析化学飞天员

一.名词解析
1.水质指标:衡量水中杂质的标度
2.色度:1mg/l铂+0.5mg/l钴=1度(色度)
3.同离子效应:在难溶电解质饱和溶液中加入含有相同离子的强电解质,难溶电解质的多相平衡将发生移动,使沉淀溶解度降低
4.盐效应:加入沉淀剂的量超过理论量的20%后,由于溶液中的离子总量太大,反而会导致沉淀的溶解,使沉淀的溶解度增大
5.化学计量点:当加入的滴定剂与被测物质正好按化学计量关系定量反应完毕时,称为滴定的计量点
6.臭阀值:是水样用无臭水稀释到闻出最低可辨别的臭气浓度的稀释倍数
7.碱度:水中能接受质子的物质的总量
8.总残渣:将水样混合均匀后,在以称至恒重的蒸发皿中通过水浴或蒸气浴蒸干,再于103~105°烘箱中烘至恒重,增加的重量就是总残渣。
9.溴酸钾法:是以KBrO3为氧化剂的滴定分析方法
10.酸度:水中所能给出质子的物质的总量
11.真色:除去悬浮物后的水,由胶体或溶解类物质所造成的颜色。
12.表色:水中的悬浮物、胶体或溶解类物质所构成的水色。
13.浊度:表示水中含有悬浮或胶体状态的杂质,引起水的浑浊程度。
14.硬度:水中钙离子、镁离子浓度的总量
15.酸性消解 ;若水样中同时存在无机结合态和有机结合态金属,可加强酸,经过强烈的化学消解作用,破坏有机物,使金属离子释放出来,再进行测定。
改变价态消解;测定水样总汞时,在加强酸和加热的条件下,用KMnO4和K2S2O8将水样消解,使所含汞全部转化为汞离子后,在进行测定
干式消解:通过高温燃烧去除有机物后,将燃烧后的残渣用2%的HNO3溶解,并过滤与容量瓶中,再进行金属离子或无机物的测定
16.精确度/准确度:测定结果和真实值的接近程度
17.基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质
18.物质的量浓度:单位体质溶液中所含溶质的量
19.滴定度:每毫升标准溶液相当于被测物质的质量
20.分布分数:溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其总浓度的分数
21.质子条件式:当酸碱反应达到平衡时,酸给出的质子数一定等于碱接受的质子数,这种得失质子的物质的量相等的关系称为质子条件,其数学表达式称为质子条件式
22.缓冲溶液:具有缓冲作用的溶液
23.缓冲指数;

24.缓冲容量:缓冲能力的强弱,可用缓冲容量β表示。缓冲容量也叫缓冲值或缓冲指数。

25.络合滴定法:以络合反应为基础的滴定分析方法
26.金属指示剂:指示金属离子浓度变化的物质
27.封闭现象:过量的EDTA也不能夺取MIn配合物中的金属离子而使指示剂In释放出来,因而看不到滴定终点应有的颜色突变
28.僵化现象:如果指示剂与金属离子的配合物MIn形成胶体或沉淀,在用EDTA滴定到达计量点时,EDTA置换指示剂的作用缓慢,引起终点的拖长
29.同离子效应:两种含有相同离子的盐(或酸、碱)溶于水时,它们的溶解度(或酸度系数)都会降低,这种现象叫做
30.盐效应:往弱电解质的溶液中加入与弱电解质没有相同离子的强电解质时,由于溶液中离子总浓度增大,离子间相互牵制作用增强,使得弱电解质解离的阴、阳离子结合形成分子的机会减小,从而使弱电解质分子浓度减小,离子浓度相应增大,解离度增大,这种效应称为盐效应
31.络合效应:是进行沉淀反应时,若溶液中存有能与构晶离子生成可溶性络合物的络合剂,则反应向沉淀溶解的方向进行,影响沉淀的完全程度,甚至不产生沉淀的现象
32.条件电极电位:表示在特定条件下氧化态和还原态的总浓度都为1mol/L或两者浓度比值为1时校正了各种外界因素影响后的实际电极电位
33.自身指示剂:不用使用其他的指示剂,仅仅利用自身颜色的变化来指示终点的标准溶液
34.专属指示剂:在化学分析滴定过程中,只能指示某一特殊反应的滴定终点或者只能和某一特殊反应物质显色的指示剂
35.氧化还原指示剂:指本身具有氧化还原性质的一类有机物,这类指示剂的氧化态和还原态具有不同的颜色。当溶液中滴定体系电对的点位改变时,指示剂电对的浓度也发生改变,因而引起溶液颜色变化,以指示滴定终点。
36.高锰酸盐指数:在一定条件下,以高锰酸钾(KMnO4)为氧化剂,处理水样时所消耗的氧化剂的量
37.化学需氧量:在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量
38.溶解氧:溶解于水中的分子态氧称为溶解氧
39.生物化学需氧量:指在一定期间内,微生物分解一定体积水中的某些可被氧化物质,特别是有机物质所消耗的溶解氧的数量
40.总有机碳:水体中溶解性和悬浮性有机物含碳的总量
41.总需氧量:水中能被氧化的物质,主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量
42.活性炭氯仿萃取物:表示水中有机物污染程度的一项综合指标。
43.污水的相对稳定度:是粗略表示水中有机物含量多少的指标

二.简答题
1.解释微溶化合物的活度积,溶度积和条件溶度积的概念及其相互关系
微溶化合物MA在一定温度下,沉淀溶解平衡时Kspο= aM+ aA-为一常数,Ksp0即MA的活度积, aM+ 和aA-是M+和A-两种离子的活度.
Ksp= c(M+ ) c(A- ) ,即为MA的溶度积.
在一定温度下, MA的Ksp是一定的.外界条件变化,如pH值变化,配位剂的存在,也会使沉淀溶解.在反应平衡中,除主反应外,还有副反应发生.考虑这些影响时的溶度积常数简称溶度积,用K'sp表示.
Kspο= aM+ aA- =γM+ γA- - c(M+ ) c(A- ) = γM+ γA+ - Ksp,其中γM+ γA-为两种离子的平均活度系数K'sp= aM+aA- Ksp,aM+,aA-为微溶化合物水溶液中M+和A-副反应系数.
微溶化合物的溶解度一般很小,溶液中离子强度不大,可视离子的活度系数为1,即Ksp= Ksp0
2.金属指示剂在应用时会出现那些问题,怎样防止。
(一)指示剂的封闭现象
有时某些指示剂能与某些金属离子生成极为稳定的络合物,这些络合物较对应的MY络合物更稳定,以致到达计量点时滴入过量EDTA,也不能夺取指示剂络合物(MIn)中的金属离子,指示剂不能释放出来,看不到颜色的变化,这种现象叫指示剂的封闭现象.
可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
(二)指示剂的僵化现象
有些金属指示剂本身与金属离子形成的络合物的溶解度很小,使终点的颜色变化不明显;还有些金属指示剂与金属离子所形成的络合物的稳定性只稍差于对应EDTA络合物,因而使EDTA与MIn之间的反应缓慢,使终点拖长,这种现象叫做指示剂的僵化.
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇

3.基准物质应符合哪些条件
(1)、组成和化学式完全符合2、试剂的纯度高3、稳定性高4、试剂参加反应时,按化学反应式定量的进行,没有副反应5、尽量采用摩尔质量较大的物质以减小称量误差
4.如何确定地表水中碱度的组成形式
1、连续滴定法2、分别滴定法
5.提高氧化还原反应速度的技术措施
增加反应物的浓度、升高温度、加催化剂
6.怎样通过试验方法评价分析方法准确度和精密度
准确度系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的范围内测试。
精密度系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度。精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
精密度分为:
在相同条件下,由一个分析人员测定所得结果的精密度称为重复性。
在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度,称为中间精密度。
在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度,称为重现性。
含量测定和杂质的定量测定应考虑方法的精密度。

重复性:
在规定范围内,至少用9个测定结果进行评价。
例如,设计3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试品溶液,进行测定。或将相当于100%浓度水平的供试品溶液,用至少测定6次的结果进行评价。
中间精密度:
为考察随机变动因素对精密度的影响,应设计方案进行中间精密度试验。变动因素为不同日期、不同分析人员、不同设备。例如测定3天,2人以上分析检测,每天测定3批样品同时做平行样,可以用不同设备进行测定。
.重现性:法定标准采用的分析方法,应进行重现性试验。
例如,建立药典分析方法时,通过协同检验得出重现性结果。协同检验的目的、过程和重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素,以免影响重现性结果。
数据要求:均应报告标准偏差、相对标准偏差和可信限。
7.影响络合滴定突越的主要因素
配位化合物的条件稳定常数和被滴定金属离子的浓度(越大,突跃越大)
8.影响沉淀溶解度的因素
同离子效应 、盐效应、酸效应、配位效应
9.比较氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂有何异同
答:氧化还原指示剂的变色原理和选择与酸碱指示剂的异同点如下:
①酸碱指示剂的变色主要与溶液的酸度(pH值)有关;而氧化还原指示剂的变色主要是决定于其氧化型和还原型(两型的颜色不同)的颜色。
②酸碱指示剂变色和氧化还原指示剂变色 均有变色点;两者均有变色范围。
③酸碱指示剂和氧化还原指示剂的选择均与滴定曲线的突跃范围有关。酸碱指示剂是范围,而氧化还原指示剂则是电位范围。其颜色强度的变化均是从10变到0.1的关系。
④酸碱指示剂的变色除与溶液的值有关外,而指示剂本身也有结构变化;氧化还原指示剂则只与电位有关。
10.能否用莫尔法测定水样中的Cl、Br、I、SCN离子?为什么?
不能测定I和SCN离子 离子半径较大,会吸附溶液中的离子
11.简述误差来源
系统误差(方法误差、仪器误差、试剂误差、操作误差)、随机误差、过失
12.简述纯水与特殊水及其制备纯水指的是不含杂质的H2O水中电解质几乎全部去除,水中不溶解的胶体物质、微生物、微粒、有机物、溶解气体降至很低程度,25℃时,电阻率为10MΩ•cm以上,通常接近18MΩ•cm,必须经膜过滤与混合床等终端精处理的水。

13.质量控制图及其制作

14. 滴定分析中化学计量点与滴定终点有何区别
由于指示剂不一定恰好在化学计量点时变色,所以滴定终点与化学计量点之间可能会存在很小的差别
15.水的酸度、碱度和PH值有什么联系和差别
酸度或碱度是表示水中酸碱物质的含量,而PH是表示水中酸或碱的强度
16.强碱滴定弱酸的特定和准确度的最低要求是什么

17.酸碱滴定中,满足不了准确确定的条件时,对弱酸(弱碱)强化的办法有哪些?
18.EDTA与金属离子形成的络合物有哪些特点?为什么其络合比为1:1?
形成的螯合物十分稳定,不论金属原子的价数多少,它们与EDTA总是:以1:1螯合,形成的螯合物易溶于水
19.以EBT为例,金属指示剂的作用原理及必备条件
原理:是一些有机配合物,它与被滴定的金属离子反应生成一种与指示剂本身颜色不同的配合物,从而指示出滴定过程中金属离子浓度的变化
条件:(1)在滴定的PH范围内,游离指示剂和金属络合物MIN之间应有明显的颜色区别
(2)指示剂与金属离子生成的配位化合物Min应有适当的稳定性,一般要求KMin,<KMY至少两个数量级,但要适当;
(3)指示剂与金属离子反应迅速且可逆
(4)指示剂和金属离子生成的配位化合物Min应易溶于水
20.用EDTA标准溶液测定含Cu.、Cd.、Hg.、Pb.、Zn.、In.、Mn.等离子的水样,以PNA为指示剂,将会出现什么现象?应如何解决?
出现僵化现象指示剂的封闭现象 可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇
21.欲使Ag2Cr2O4沉淀完全为什么要控制溶液PH值在6.5~10.0之间?
酸性太强,CrO42-浓度减小,碱性过高,会生成Ag2O沉淀
22.标准电极电位和条件电极电位有何关系?条件电极电位:氧化态和还原态的总浓度都为1mol/l或两者浓度比值为1是校正了各种外界因素后的实际电极电位
23.用EDTA标准溶液测定含Ca、.Mg、Fe、Al、Ti、Cu、Ni、Co.等离子的水样中的Ca、Mg.离子,以铬墨T为指示剂,将会出现什么现象?应如何解决?出现僵化现象指示剂的封闭现象 可以加入适当的络合剂来掩蔽封闭指示剂的离子
指示剂的僵化现象 a可加入有机溶剂乙醇或加热活化,来增大显色络合物的溶解度或加快转换速度 b在接近滴定终点时要缓慢滴定,并剧烈振摇
24.碘量法的主要误差来源有哪些?为什么碘量法不适于在低PH或高PH条件下进行?
1、用Na2S2O3滴定I2溶液时,要等滴至黄色很浅时再加淀粉,然后再滴至蓝色消失。过早加入淀粉,它与碘形成的蓝色络合物会吸留部分碘 ,往往会使终点提前且不明显。
2、因为Na2S2O3 • 5H2O中一般含有少量S, Na2S2O3 , Na2SO4, Na2S2O3 , NaCl等杂质,且Na2S2O3 易风化、潮解,因此不能直接配制标准溶液。Na2S2O3 溶液易受空气和微生物等作用而分解。
∵当pH<4.6时即不稳定。它在中性、碱性溶液中较稳定。
在碱性溶液中,碘与六代硫酸根会发生副反应,在强酸性溶液中,硫代硫酸钠会发生分解

25.判断一下氧化还原反应能否进行完全的依据是什么?
标准电极电位或平衡常数越大,反应越完全

三.实验设计
1.标准溶液的配制与标定
答:1. 直接配制法 准确称取一定量的物质,用适量的水溶解后移入容量瓶,用水稀释至刻度,然后根据称取物质的量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。 2.间接配制法 首先通过计算配制成接近所需浓度的溶液,然后再用基准物质或其他标准溶液去校准它的准确浓度。 标准溶液的标定 利用基准物质或标准溶液来确定操作溶液准确浓度的过程称为标定。
2.水样的采集与保存
答:采集:(1)采样器:可用无色具塞硬质玻璃或具塞聚乙烯或水桶。(2)供一般物理性质、化学性质用水样2L,特殊情况为5~10L或更多。(3)采集时用水样冲洗采样瓶2~3次,采水样时,水面距瓶塞大于2cm。采集不同形式的水源应用的不同方法.(4)布点方法: 采样点所取得的数据要有代表性,避免过多采样。水质突变的地方就密一点。
保存:1、减慢化学反应速度,防止组分的分解和沉淀的产生。2、减缓化合物或配位化合物的消解、离解及氧化还原作用。3、减少组分的挥发和吸附损失4、抑制微生物作用

3.缓冲溶液的作用原理及其作用
答:作用:能够抵抗外加少量强酸、强碱或稍加稀释,使其自身PH值不发生显着变化
作用原理: (书40页)

4.缓冲溶液的配制
答:1、常用相同的浓度的共轭酸碱溶液,用计算所需两种溶液的体积,以此体积比混合。
2、可在共轭酸中加入氢氧化钠或共轭碱中加盐酸的办法

5.水样的保存
答:保存:
1、减慢化学反应速度,防止组分的分解和沉淀的产生。
2、减缓化合物或配位化合物的消解、离解及氧化还原作用。3、减少组分的挥发和吸附损失4、抑制微生物作用

6.金属指示剂的作用原理
答:金属指示剂是一些的机络合剂,可与金属离子形成缝合物,其颜色与游离金属指示剂本身颜色不同,
In + M ======= M In
指示剂(A色) 指示剂-金属络合物(B色)

7.络合滴定的方式答:
一、直接滴定法:这种方法是将被测物质处理成溶液后,调节酸度,加入指示剂(有时还需要加入适当的辅助络合剂及掩蔽剂),直接用EDTA标准溶液进行滴定,然后根据消耗的EDTA标准溶液的体积,计算试样中被测组分的含量。二、返滴定法,就是将被测物质制成溶液,调好酸度,加入过量的EDTA标准溶液(总量c1V1),再用另一种标准金属离子溶液,返滴定过量的EDTA(c2V2),算出两者的差值,即是与被测离子结合的EDTA的量,由此就可以算出被测物质的含量。三、置换滴定法:利用置换反应生成等物质的量的金属离子或EDTA,然后进行滴定的方法。四、有些金属离子或非离子,由于不能和EDTA络合或与EDTA生成的络合物不稳定,不便于络合滴定,这时可采用间接滴定的方法进行测定

8.EDTA标准溶液的配制

9.水中硬度的测定

10.如何进行氧化还原指示剂的选择

11.KMnO4标准溶液的配制与标定
答:配制:先称取稍多于理论用量的KMnO4,溶于一定体积的蒸馏水中,加热至沸并保持微沸约1h,放置2-3天,使溶液中存在的还原性物质完全氧化,再将过滤后的KMnO4溶液贮于棕色试剂瓶中。 标定:标定KMnO4溶液的基准物质常用Na2C2O4。在H2SO4溶液中,用KMnO4溶液滴定Na2C2O4标准溶液。 2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 为了使此反应能定量地迅速进行,应严格控制滴定条件: 1. 将该溶液加热至70摄氏度-85摄氏度进行滴定。2.须控制溶液酸度约为0.5-1mol/L。3.此滴定反应过程中Mn2+起催化总用,因此滴定前,在溶液中加入几滴MnSO4,那么滴定一开始,反应速度就比较快。4.该反应一般不必另加指示剂5.滴定速度先慢后快6.一般出现的粉红色在0.5-1min不褪,就可认为已经到达滴定终点。(96-97页)

12.高锰酸盐指数的测定
13.化学需氧量的测定原理
水样在强酸性条件下,用过量的K2Cr2O7标准溶液与水中有机物等还原性物质反应后,以试亚铁灵为指示剂,用(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液返滴剩余的K2Cr2O7到计量点时,溶液由浅蓝色变为红色指示滴定终点,根据(NH4)2Fe(SO4)2标准溶液的用量可求出COD(mgO2/L)(书99-100页)

14.Na2S2O3标准溶液的配制与标定
配制:称量需要量的Na2S2O•5H20,溶于新煮沸且冷却的蒸馏水中,这样可除去二氧化碳并灭菌,加入少量的碳酸钠和数粒HgI2使溶液保持微碱性,可抑制微生物的生长,防止Na2S2O3 分解,贮于棕色瓶中,暗处,1至2周在标定
标定:常用基准物质有重铬酸钾、碘酸钾、溴酸钾等,在弱酸性溶液中,与过量的碘化钾反应而析出碘,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失
15.氯离子测定中空白实验和加入碳酸钙的作用
16.怎样测一个PH<7的水样的PH
答:用ph试纸和 ph仪,或者用酸碱滴定的方法测定。 电位法测溶液的PH,以玻璃电极为指示电极(—),饱和甘汞电极为参比电极(+),插入被测溶液组成原电池。在此电池中,被测溶液的氢离子随其浓度的不同将产生相应的电位差,此电位差经直流放大器放大后,采用电位计进行测量,即可指示相应的PH

四.计算题
1.取水样100.00ml,以酚酞为指示剂,用0.100mol/L HCL溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去13.00mL,再加甲基橙指示剂,继续用盐酸溶液滴定至终点,又消耗20.00mL问水样中有何种碱度?其含量为多少

2.取100.0mL含负二价硫离子的工业废水,用乙酸锌溶液固定,过滤,其沉淀连同滤纸转入碘量瓶中,加蒸馏水25mL,及10.00mL,碘标准溶液和硫酸溶液,放置5min,用0.050mol.L-1 Na2S2O3确定滴定水样和空白分别消耗1.90mL和3.75mL,求水样中硫离子含量

3.今有一水样,取一份100mL,调节PH=10, 以铬黑T为指示剂,用0.01000mol•L-1EDTA溶液滴定到终点,用去25.40ml,另取一份100mL水样,调pH=12,用钙指示剂,用去EDTA溶液14
.25ml,求水样中总硬度和钙离子,镁离子的含量
总硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水=10*25.4/100 =2.54 Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水=10*14.25*40/100=58
Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+

4. 称取含甲酸试样0.5406g,溶解于碱性溶液中,定容至250.0 mL,移取25.0 mL,加入0.02434 moL.L-1KMnO4标准溶液25.00 mL,反应完全后,酸化,加入过量KI还原所以的Mn至Mn2+,最后以0.1205 moL.L-1 Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2至终点时,用去20.13 mL,计算试样中甲酸的质量分数,[M(HCOOH)=46.04 提示:反应式为:HCOOH+2MnO4-+4OH-=CO3 2-+2MnO4 2-+3H2O]

5.准确称取0.2000g纯CaCO3, 用盐酸溶解并煮沸除去二氧化碳后,在容量瓶中稀释至250mL ;吸取50.00mL,调节pH=12,用EDTA 滴定,耗去EDTA 14.25mL,求算EDTA溶液的量浓度和该EDTA溶液对CaO,CaCO3的滴定度。( CaO相对分子质量:56,CaCO3相对分子质量100)。

6.取一份100mL,调节PH=10,以EBT为指示剂,用10.0mmol/L的EDTA滴定至终点,用去24.20mL; 另取一份100mL水样,调pH=12,用钙指示剂,然后以10.0mmol/L的EDTA滴定至终点,用去13.15mL,求水样中总硬度和钙离子,镁离子的含量
总硬度(mmol/L)=CEDTAV EDTA/V水
Ca+(mg/L)= CEDTAV EDTA MCa+/V水 Mg(mg/L)=( CEDTAV EDTA/V水)/( CEDTAV EDTA /V水)*MMg2+

7.一水样中可能含有CO32-、OH-、HCO3-,或者是混合水样,用20.00mL 0.100mol/L HCL溶液,用酚酞为指示剂可滴定至终点,问
(1).若水样中含有OH-和HCO3-的量相同,再以甲基橙为指示剂,还需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙红色终点?
(2). 若水样中含有CO3 2-和HCO3-的量相同,再以甲基橙为指示剂,还需加入多少mL的HCL溶液才可滴定至橙红色终点?
(3).若加入甲基橙指示剂时,不需滴入HCL溶液就已呈终点颜色,该水样中含何种物质?
8.取某水样100mL,以酚酞为指示剂,用0.0500mol/L HCL溶液滴定至指示剂刚好褪色,用去25.00mL,再加甲基橙指示剂时不需滴入HCL,就已经呈现终点颜色,问水样中有何种碱度?其含量为多少
P=25ml M=0 P-M=25所以水中只有OH-,OH-碱度(CaO计,mg/L)=

Ⅷ 催化剂问题

催化剂的物理性质在化学反应中是可能发生变化的。催化剂是能显着改变反应速率而本身的化学性质和数量在反应前后基本不变的物质。催化剂有正催化剂(即加快反应速率)和负催化剂(即减小反应速率),一般不特殊指出均指正催化剂。催化剂在化学反应的前后,它的化学性质是不发生变化的,因为,催化剂在反应的前后都是同一种物质,也就是同种分子,分子是保持物质化学性质的最小微粒,因此,化学性质是不发生变化的,而它的物理性质是可能发生变化的。催化剂在反应后质量和化学性质没有改变,这并不排除催化剂在反应过程中参与了化学反应,只是经过一系列反应后,又生成原来的物质,催化剂不是反应物也不是生成物,但它的物理性质往往会发生改变。如氯酸钾受热分解反应中的催化剂二氧化锰,在反应前后,会由晶体变为粉末。因此,催化剂在化学反应中的物理性质是往往会发生变化的。
催化剂有两种机理:
1,催化剂在反应过程中参与反应,在反应完成之后被还原成原始的成分。 例如:加热分解高锰酸钾的时候加入锰酸钾。高锰酸钾分解过程当中,锰酸钾是参与反应的,具体方式不清楚。最后以锰酸钾出现。反应前后催化剂形态变化,颗粒变粉末,粉末变颗粒等等。
2,催化剂不参加反应,如在铂-铑合金网上,氮气和氢气反应生成氨气。铂-铑合金网在反应过程中提供电子(或者类似作用,具体不清楚,但是本身不发生反应),反应前后铂-铑合金网形态也未发生变化。
催化剂中毒:催化剂在活性稳定期间往往会因接触少量杂质而使活性显着下降,这种现象称为催化剂中毒。使催化剂丧失催化作用的物质,称为催化剂的毒物。若消除中毒因素后,活性仍能恢复,称为暂时性中毒,否则称为永久性中毒。
详细资料:
http://www.chinae.com/101resource004/wenjianku/200330/101ktb/jddh/JDH0024/JDH0024.htm

Ⅸ COD滴定时怎样才算终点

临近终点时,溶液颜色会从浅蓝绿色变成红褐色,这个时候一滴一滴的加,如果加了一滴之后溶液突然变红褐色了,就用现在的读数减去一滴溶液的体积。

有时滴到红褐色之后又会变回蓝色的,是因为你没有摇动锥形瓶,摇动锥形瓶5秒左右,如红褐色还存在的话,就算是终点。

Ⅹ 硼酸吸收氨气颜色变化

硼酸吸收氨气颜色变化:滴定的终点颜色是灰色。

凯氏定氮法凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法。2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点。

凯氏定氮法

是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。

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