碘量法的终点颜色为什么是绿色
1. 直接碘量法和间接碘量法的定义是什么指示剂和终点颜色变化分别是什
直接碘量法是供试液液就是你所测的物质和碘反应,当碘稍过量时,淀粉和碘反应显蓝色,这就是反应终点。
而间接碘量法是加入定量的碘化钾,溴试剂等,生成碘,加淀粉显蓝色,然后加入硫代硫酸钠与碘反应,滴定终点为蓝色消失。
2. 高分求间接碘量法的原理及实验方案(最好测VC)
一、方法原理
在弱酸性溶液中,Cu2 可被KI还原为CuI,2Cu2 4I- == 2CuI I2这是一个可逆反应,由于CuI溶解度比较小,在有过量的KI存在时,反应定量地向右进行,析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂,间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显,并影响准确度故在接近化学计量点时,加入少量KSCN,使CuI沉淀转变成CuSCN,因CuSCN的溶解度比CuI小得多(Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14)能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来,
CuI SCN- == CuSCN I-
使终点明显,提高测定结果的准确度。且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用,节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂
1.0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。用差减法准确称取干燥的(180℃烘两小时)分析纯K2Cr2O7固体0.7~0.8g于100mL烧杯中,加50mL水使其溶解之,定量转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液,溶于500mL新煮沸并放冷的蒸馏水中,加入0.5g Na2CO3,转移到500mL试剂瓶中,摇匀后备用。
3.Na2SO4:30%水溶液。
4.碘化钾:A·R。
5.硫氰酸钾溶液:20%。
6.淀粉溶液:0.5%。称取0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状,慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中,继续煮沸至溶液透明为止。
7.盐酸:3mol/L。
8.硝酸:1:3。
9.氢氧化铵溶液:1:1。
10.醋酸:6mol/L。
11.HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12.尿素:A·R。
三、实验步骤
1.硫代硫酸钠溶液的标定。用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中,加入3mol/L HCl 5mL,1g碘化钾,摇匀后放置暗处5分钟。待反应完全后,用蒸馏水稀释至50mL。用硫代硫酸钠溶液滴定至草绿色。加入2mL淀粉溶液,继续滴定至溶液自蓝色变为浅绿色即为终点,平行标定三份,计算Na2S2O3溶液的量浓度。
2.试液中铜的测定。准确吸取25.00mL试液三份,分别置于250mL锥形瓶中,加入NaAc—HAc缓冲溶液5mL及1g碘化钾,摇匀。立即用Na2S2O3溶液滴定至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴定至黄色几乎消失,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴定至溶液蓝色刚刚消失即为终点。由消耗的Na2S2O3溶液的体积,计算试液中铜的含量。
3.铜合金中铜的测定。准确称取0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金溶解完全。蒸发溶液至约2mL体积。取下,冷却后,用少量水吹洗瓶壁,继用25mL 蒸馏水稀释,并煮沸使可溶盐溶解。趁热逐滴加入1:1氨水,至刚有白色沉淀出现。再逐滴加入6mol/L HAc,摇匀至沉淀完全溶解后,过量1~2滴,加pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,再滴至黄色几乎消失,加0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗Na2S2O3溶液的体积,计算铜合金中铜的含量百分数。
4.铜合金中铜的测定。准确称取三份0.12g左右的铜合金,分别置于250mL锥形瓶中,加入1:3 HNO3[1] 5mL,在通风橱中小火加热,至不再有棕色烟产生,继续慢慢加热至合金完全溶解。趁热加入1g尿素[2]蒸发至溶液约有2mL体积,取下,稍冷用少量水吹洗瓶壁,加入30% Na2SO4[3] 10mL,蒸馏水15mL,继续加热煮沸使可溶盐溶解,趁热滴加1:1氨水至刚有白色沉淀出现,再滴加HAc,边滴边摇至沉淀完全溶解,加入pH = 3.5的HAc~NaAc缓冲溶液[4]5mL,冷却至室温,加入1g碘化钾,摇匀,立即用Na2S2O3溶液滴至浅黄色,加入20%KSCN溶液3mL,滴至溶液黄色稍微变浅,加入0.5%淀粉溶液3mL,继续滴至蓝色消失为终点。由消耗滴定剂Na2S2O3溶液的体积计算铜合金中铜的含量百分数。
假如试样中含有铁,铁(三价)也可与碘化钾作用析出碘:
2Fe3 2I- == 2Fe2 I2
使结果偏高。加入氟氢化铵NH4HF2,使铁生成不与碘化钾作用的[FeF6]3-,以消除干扰。氟氢化铵还可以作为缓冲剂,调节pH为3.3~4。
四、注重事项
⒈ 试样溶解完全后,应尽量赶走多余的HNO3,但不能出现黑色CuO沉淀。
⒉ 尿素加入后,出现深蓝色不能再滴加氨水,直接用HAc调至Cu2 的纯蓝色。
⒊ 淀粉溶液必须在接近终点时加入,否则会吸附I2分子,影响测定。但是试样中Pb存在影响观察终点,要在加入KSCN后滴定到黄色稍浅一点,就加入指示剂。否则淀粉加进去后没有蓝色出现,已过终点。
五、思考题
⒈ 硫代硫酸钠能否做基准物质?如何配制Na2S2O3溶液?能否先将硫代硫酸钠溶于水再煮沸之?为什么?
⒉ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3时为什么加入碘化钾?为什么在暗处放5分钟?滴定时为何要稀释?
⒊ 碘量法测铜时为何pH必须维持在3~4之间,过低或过高有什么影响?
注:
[1] 如试样中含有锡,则用1:1盐酸和30%的H2O2溶样。
[2] 用HNO3溶样,可用尿素或H2SO4冒白烟赶净HNO3。
[3] 加入Na2SO4的目的主要是使铅以PbSO4沉淀存在,消除铅对测定的干扰,使终点颜色较清楚。不含铅无需加入Na2SO4。
[4] 假如合金或铜矿中含有砷、锑,应预先将砷、锑氧化为,砷(V)、锑(V),调节溶液的pH为3.5~5滴定,则可消除干扰。
3. 碘量法采用什么作指示剂
碘量法是利用I2的氧化性 和I -的还原性 测定物质含量的氧化还原滴定法,所用指示剂为淀粉指示剂 。该法又分为两种:一种叫直接碘量法 ,也称为碘滴定法,终点颜色由无色 变为蓝色 ;另一种叫间接碘量法也称为硫代硫酸钠滴定 ,终点颜色由蓝色 变为无色
4. 直接碘量法根据什么出现色滴定终点
用淀粉指示剂滴下去,滴定终点后,溶液变蓝色。
5. 直接碘量法如何确定终点
判断碘量法的终点,常用淀粉为指示剂,直接碘量法的终点时从无色变为蓝色。
6. 碘量法标定Na2S2O3近终点颜色是什么样的
你的这个问题有点模糊,确定是标定硫代硫酸钠是吧,那就应该是这样,
准确称取约0.1克分析纯重铬酸钾放入250ml锥形瓶中,加入25ml蒸馏水。待重铬酸钾完全溶解后,加入8ml2MH2SO4和15mlKI溶液,立即用表面皿盖住瓶口,在避光处放置5分钟(防止碘挥发),5分钟后,用蒸馏水稀释并用Na2S2O3溶液标定,待锥形瓶中溶液变为橙色,加入1~2ml淀粉溶液,继续滴定至溶液由蓝色变成浅绿色。计下消耗的Na2S2O3溶液体积V。
重复测定三次以上,使偏差小于0.02%。
望采纳!
7. 碘量法-硫代硫酸钠滴定硝酸铁如何判断终点
紫色变为无色也是正常的现象,碘与淀粉的络合物颜色确实不是很纯正的蓝色而是紫黑色。滴定过程中要隔绝氧气,因为氧气会将碘离子氧化为碘。
如有不懂请追问!
望采纳!
8. 碘标准溶液标定时临近终点是什么颜色
碘量法滴定的终点一定是要加淀粉溶液的。 颜色为特有的蓝色。
少量的碘在溶液中是很难观察到的,颜色非常难以判断。