流動相不變為什麼出峰時間後移
⑴ 液相色譜峰保留時間後移
若乾的可能性,逐個排除:
如果是保留時間越來越短,可能是色譜柱不耐低pH,固定相有水解,應更換色譜柱,如:Agilent StableBond等;
如果是保留時間越來越長,可能是系統未平衡——先用純乙腈沖柱,再用流動相充分平衡;
如果是保留時間不穩定,且使用的LC是低壓多元泵,可能是比例閥閉鎖不全,導致其他通道的強洗脫流動相(如乙腈)進入流路——將其他通道換為水,並充分替換;
如果是保留時間越來越長,可能是壓力降低——有泄漏,或流路有氣泡。
⑵ 同一物質,出峰時間隨檢測時間後移,正常嗎
不正常,儀器有誤差,手動進樣的話誤差1min左右完全可以無視,自動進樣就不知道有沒有這個說法,懷疑是流動相問題
⑶ 液相色譜儀測定時為什麼出峰時間越來越慢
1.平衡時間不足。
2.柱效降低。但此情況有時會伴隨半峰寬增大。
3.流動相有變化。pH,成分等。
⑷ 什麼原因影響高效液相色譜出峰時間整體往回移
聽我說:1.壓力正常,柱子和流通池都不會有氣泡,如果還是懷疑,請清洗整個管路。2.氘燈能量不足不會引起基線不平,只會測定峰面積比以前測的整體都小一些。3.波長245nm不算低波長,應該不會造成基線不平。板藍根是中葯,不做有關物質,你應該做的是含量測定,我懷疑的問題是:1.流動相被污染,或者配置有問題,建議,重新配流動相,包括磷酸最好用新的。2.整個走基線過程是否柱溫恆定?如果不是,請加柱溫箱。3.如果還是沒有改善,換個柱子試一下,不是說柱子壞了,而是證明了該柱子不適合該樣品檢測。
⑸ 高效液相色譜的出峰時間為什麼會推遲測的是同一個樣品,白天測比晚上測出峰時間推遲了。
壓力不會使出峰時間延後,出峰時間延後說明保留時間增長,與流動相的極性、柱溫有關系。柱溫不變,正相條件下,可能是流動相極性變弱了;反相條件下,可能是流動相極性變強了。流動相不變的前提下,看柱溫是不是偏低。
應該是流動相或者柱子的問題.流動相比例的變化可以排除,因為比例變化,A,B兩峰都會變化.
B峰不變化,A峰變化.應該是體系中有A物質敏感的微小變化.例如PH,極性等.
我覺得是流動相比例變了,最好的驗證方法是流動相配製在一個瓶子
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⑹ 液相色譜流動相是甲醇和乙酸銨保留時間往後拖是什麼原因
加入了乙酸銨緩沖鹽,就像增加了摩擦阻力一樣,增加了在填料中流過的時間。出峰時間自然往後拖。
⑺ 出峰時間延後了是什麼因素造成的
初步可以確定為流速不穩定導致的。流速的降低會導致壓力降低,同時也會使出峰時間延後。影響流速的故障一般有泵故障,流路泄漏。泵故障一般也是泄漏為多,泄漏點一般為柱塞桿密封墊,purg閥密封圈等等。流路泄漏的位置就比較多了,從泵到柱前的所有位置都有可能是泄漏點,建議著重檢查泵頭間的螺母,柱頭螺母,進樣器六通閥螺母,進樣針座,以及所有用peak管連接的位置是否有崩裂漏液。
⑻ 高效液相色譜流動相配比調換對出峰時間的影響
你的流動相是用水和有機溶劑配製的,而一般的有機溶劑的極性比水的要小,所以增加流動相中的有機相的比例,會使整個流動相的極性減小。而導致對與樣品的洗脫能力下降,所以會使的樣品的出峰時間增加。
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⑼ 液相出峰時間漂移是怎麼回事
看是什麼樣的飄移,如果是因為梯度引起的,如果峰型好的話,當然可以正常進行計算,如果是因為儀器本身系統不穩定造成的,那就不能正常進行計算。