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水分測定的時間為什麼不能過長

發布時間: 2023-04-15 23:31:55

⑴ 水分的測定

73.3.1.1 通氮乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣,置於 105~110℃乾燥箱中,在乾燥氮氣流中乾燥至質量恆定。然後根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

小空間乾燥箱 箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,並帶有自動控溫裝置,能保持溫度在 105~110℃范圍內。

玻璃稱量瓶 直徑 40mm,高 25mm,並帶有嚴密的磨口蓋。

乾燥器 內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

乾燥塔 容量 250mL,內裝乾燥劑。

流量計 量程為 100~1000mL/min。

分析和慎銷天平 感量 0.1mg。

試劑

氮氣 純度 99.9%,含氧量小於 0.01%。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣,置於預先乾燥恆量的稱量瓶內,使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋,放入預先通入乾燥氮氣並已加熱到 105~ 100℃的乾燥箱中 (在稱量瓶放入乾燥箱前 10min 開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣 15 次為准) 。煙煤乾燥 1.5h,褐煤和無煙煤乾燥 2h。

從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至0.0001g) 。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣的水分按下式計算:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:Mad為空氣乾燥煤樣的水分質量分數,%;m為稱取空氣乾燥煤樣的質量,g;m1為煤樣乾燥後失去的質量,g。

73.3.1.2 空氣乾燥法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣,置於105~110℃乾燥箱內,於空氣流中乾燥至質量恆定。根據煤樣的質量損失計算出水分的質量分數。

儀器設備

鼓風乾燥箱帶有自動控溫裝置,能保持溫度在105~110℃范圍內。

其他與本章73.3.1.1相同。

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣,置於預先乾燥恆量的稱量瓶內,使煤樣平攤在稱量瓶中。

打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風並已加熱至105~110℃的乾燥箱中(預先鼓風是為了使溫度均勻。將裝有煤樣的稱量瓶放入乾燥箱前3~5min就開始鼓風)。在一直鼓風的條件下,煙煤乾燥1h,無煙煤乾燥1~1.5h。

從乾燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g)。再乾燥、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣水分w(Mad)含量的計算參見式(73.7)。

注意事項

1)通氮乾燥法測定水分,由於在氮氣流中加熱不存在煤樣的氧化問題,所以分析結果也比較准確;儀器設備和測定步驟比空氣乾燥法測定水分麻煩。

2)空氣乾燥法測定煤中的水分必須用帶鼓風的乾燥箱。鼓風的目的在於促使乾燥箱內空氣流動,一方面使箱內溫度均勻,另一方面使煤中水分盡快蒸發,縮短分析周期。試驗證明,鼓風情況下乾燥1h測得的水分值均高於不鼓風情況下測得水分值,同時再次乾燥時也容易達到恆量。

3)空氣乾燥法測定過喚遊程簡單,儀器設備不復雜,測定結果可靠,因此在實驗室中常用此法。但該法也有缺點,即對於年輕煤容易氧化,測定結果偏低。

73.3.2 灰分的測定

73.3.2.1 緩慢灰化法

方法提要

稱取一定量的空氣乾燥煤樣,放入高溫爐中,以一定的速度加熱至 (815 ± 10) ℃,灰化並灼燒至質量恆定。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

高溫爐 爐膛具有足夠的恆溫區,能保持溫度為 (815 ±10) ℃。爐後壁的上部帶有直徑為 25~ 30mm 的煙囪,下部離爐膛底 20~30mm 處有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一個直徑為 20mm的通氣孔。

灰皿 瓷質,長方形,孝李底長 45mm,底寬 22mm,高 14mm (圖73.5) 。

圖73.5 灰皿(數字單位: mm)

分析步驟

稱取1g(精確至0.0001g)粒度小於0.2mm的空氣乾燥煤樣,置於預先灼燒至恆量的灰皿中,使煤樣均勻地攤平在灰皿中,使每平方厘米的質量不超過0.15g。

將灰皿送入爐溫不超過100℃的高溫爐恆溫區中,關上爐門並使爐門留有約15mm的縫隙。在不少於30min的時間內將爐溫緩慢升至500℃,並在此溫度下保持30min;繼續升溫至(815±10)℃,並在此溫度下灼燒1h。

從爐中取出灰皿,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中冷卻5min左右,移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量(精確至0.0001g),再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分Aad含量的計算參見式(73.7),m1為灼燒後殘留物的質量。

圖73.6 快速灰分測定儀

73.3.2.2 快速灰化法

方法 (1)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至(815 ± 10) ℃ 的灰分快速測定儀的傳送帶上,煤樣自動送入儀器內完全灰化,然後送出。以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

快速灰分測定儀 (圖73.6) 。

圖73.6 是一種比較適宜的快速灰分測定儀,它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀 3 部分組成: ① 馬蹄形管式電爐。爐膛長約 700mm,底寬約 75mm,高約 45mm,兩端敞口,軸向傾斜度為 5°左右。恆溫帶要求, (815 ± 10) ℃ 部分長約140mm,750~ 825℃ 部分長約 270mm,出口端溫度不高於 100℃ 。② 鏈式自動傳送裝置(簡稱傳送帶) 。用耐高溫金屬製成,傳送速度可調。在 1000℃ 下不變形,不掉皮。③ 控制儀。主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動控制在 (815 ±10) ℃; 傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在 15~50mm/min。

凡能達到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用: ① 高溫爐能加熱至 (815 ±10) ℃ 並具有足夠長的恆溫帶。② 爐內有足夠的空氣供煤樣燃燒。③ 煤樣在爐內有足夠長的停留時間,保證灰化完全。④ 能避免或最大限度地減少煤中硫氧化生成的硫氧化物與碳酸鈣分解生成的氧化鈣接觸。

分析步驟

將快速灰分測定儀預先加熱至 (815 ±10) ℃。

開動傳送帶並將其傳送速度調節到 17mm/min 左右或其他合適的速度。對於新的灰分快速測定儀,應對不同煤種進行與緩慢灰化法的對比試驗,根據對比試驗結果及煤的灰化情況,調節傳送帶的傳送速度。

稱取 0.5g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣,置於預先灼燒至恆量的灰皿中,使煤樣均勻地攤平在灰皿中,使每平方厘米的質量不超過 0.08g。

將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上,灰皿即自動送入爐中。

當灰皿從爐內送出時,放在耐熱瓷板或石棉板上,在空氣中稍冷卻,移入乾燥器中冷卻至室溫後稱量 (精確至 0.0001g) ,再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 Aad含量的計算參見式 (73.7) ,m1為灼燒後殘留物的質量。

方法 (2)

方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至 (815 ± 10) ℃的高溫爐中灰化並灼燒至質量恆定,以殘留物的質量占煤樣質量的質量分數作為煤樣的灰分。

儀器設備

同 73.3.2.1 緩慢灰化法的儀器設備。

分析步驟

稱取 1g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣,置於預先灼燒至恆量的灰皿中,使煤樣均勻地攤平在灰皿中,使每平方厘米的質量不超過 0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

將高溫爐加熱到 850℃,打開爐門,將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入高溫爐中,先使第一排灰皿中的煤樣灰化。待 5~10min 後煤樣不再冒煙時,以小於 2cm/min的速度把其餘各排灰皿順序推入爐內熾熱部分 (若煤樣著火發生爆燃,分析應作廢) 。關上爐門,在 (815 ±10) ℃溫度下灼燒 40min。

從爐中取出灰皿,放在空氣中稍冷卻,移入乾燥器中冷卻至室溫後,稱量 (精確至0.0001g) ,再灼燒、稱量直至恆量。

空氣乾燥煤樣灰分 Aad含量的計算參見式 (73.7) ,m1為灼燒後殘留物的質量。

注意事項

1) 煤灰化時主要發生以下反應: ① 黏土和頁岩礦物失去結晶水,這類礦物中最普遍的是高嶺土,它們在500~600℃失去結晶水。② 碳酸鈣受熱分解生成二氧化碳和氧化鈣,後者在一定程度上與硫氧化物反應生成硫酸鈣,在某種程度上還與二氧化碳反應生成碳酸鈣。③ 黃鐵礦氧化生成三氧化二鐵和硫氧化物。④ 與煤中有機物結合的金屬元素被氧化成金屬氧化物。因此,為了得到比較准確的灰分測定結果,最主要的是選擇適當的條件———灰化溫度和灰化程序,使煤中碳酸鈣和硫化物 (包括有機硫) 完全分解和氧化,以及使這兩種反應生成的 CaO 和 SO2之間的反應降低到最低程度。

2) 造成灰分測定誤差的主要因素有 3 個: ① 黃鐵礦氧化程度。② 碳酸鹽 (主要是分解後) 分解程度。③ 灰中固定的硫的多少。

3) 灰化過程中始終保持良好的通風狀態,使硫氧化物一經生成就及時排出,因此要求高溫爐裝有煙囪,在爐門上有通風眼,或將爐門開啟一小縫使爐內空氣可自然流通。

4) 採用慢速灰化法,使煤中硫化物在碳酸鹽分解前就完全氧化並排出,避免硫酸鈣生成。

5) 煤樣在灰皿中要鋪平,以避免局部過厚,一方面避免燃燒不完全; 另一方面可防止底部煤樣中硫化物生成的二氧化硫被上部碳酸鹽分解生成的氧化鈣固定。

6) 在足夠高的溫度下灼燒足夠長的時間,以保證碳酸鹽完全分解及二氧化碳完全驅出。

⑵ 食品中水分怎麼測定,食品中水分有什麼測定方法

食品工廠可按原料中的水分含量進行物料衡算。如鮮奶含水量87.5%,用這種奶生產奶粉(是2.5%含水量)需要多少牛奶才能生產一噸奶粉(7︰1出奶粉率)。像這樣類似的物料衡算,均可以用水分測定的依據進行。這也可對生產進行指導管理。
食品中水分的測定方法,包括以下幾種:1、常壓乾燥法;2、蒸餾法;3、真空乾燥法;4、MOSYE在線微波水分漏基儀。前三種帆搜慎用於態敬實驗室樣品水分測定。最後一種主要用於生產過程中水分在線實時連續測定,可以得出食品中水分含量的變化值。

⑶ 快速水份測定儀的測定時間

快速水份測定儀根據所測物品的不同,所需時長自然也就不同。一般是在一分鍾之內所測物品的凈重不再有變化為准。如果水份測定儀帶自動功能,設置自動即可,如果沒有自動功能,只有定時功能,那麼前幾次在機子邊等待實測結果,以一分鍾內水份沒有變化為准,這時看所需時間,連測幾次,就知道所測物品所需的時間了。以後就可以進行時間設定。

⑷ 紙樣檢測水分在烘箱里時間越長水分會越高嗎

會。紙歷蔽樣檢測水分烘乾時間長反而會增重,在烘箱里時間越長水分會越高,另外用天平稱取約50g的試樣,將其撕成灶扮碎片後放入烘箱內烘乾,可求出其含水隱爛灶率。

⑸ AKF水份測定儀滴定時間過長或滴定不到終點,滴定池中顏色很深但仍然不到終點。

原因:測試環境密封不好,外部水份持續進入。
解決:檢查密封情況,檢查是否有外部水份進入滴定池中;
原因:卡爾費休試劑失效,或者滴定度過低;
處理:更換卡爾費體試劑,重新標定滴定度;
原因:因電極有電壓,吸附污物或樣品粘性致電極表面有污染物而鈍化;
處理:取出電極,使電極兩針短路,正常應立即到終點。如果不能終點或反應遲緩,應清洗電極,使用弱酸溶劑超聲清洗,污染嚴重的應用鉻酸超聲清洗;如有樣品粘附,應使用可溶解樣品的試劑進行超聲清洗,洗後用純水沖洗乾燥後再使用。
原因:溶劑過多,溶劑會積累水份,溶劑PH值不對;
處理:更換溶劑,重新開始滴定;使用溶劑PH值處於5.5-8的范圍內;
原因:樣品與卡爾費休試劑發生副反應,持續生成水份;有些樣品如活潑的醛和酮與卡爾費休試劑中的甲醇反應生成縮醛和縮酮與水消耗碘,使滴定反應無終點。一些弱的含氧酸鹽,如碳酸鹽,硼酸鹽以及金屬氧化物和氫氧化物能與HI發生反應生成水,導致沒有終點。
處理:檢查樣品組分內容,如有副反應產生,需要更換試劑或者進行樣品處理後再行檢測。
原因:樣品加入滴定池後,導致滴定池中PH值變化,不利於檢測反應;
處理:滴定前採用咪唑苯甲酸等試劑對樣品進行中和,使PH值為5.5-8。
原因:漂移過大,延遲時間過長,導致漂移值大於終點判定值;
處理:AKF系列產品採用了智能漂移處理,用戶也可檢查密封情況,縮短終點延遲時間;
原因:樣品中含水量很高,加入樣品量過大;
處理:對於含水量高的樣品,應減少樣品進樣量,建議每個樣品中含純水約10mg最佳。
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⑹ 測定水的指標時,水樣保存時間過長會對各項指標有什麼影響

會對COD,BOD產生影響,時間過長,會氧化分解

⑺ 飼料測水分乾燥時間長對實驗有影響嗎

不知你採用的是哪種方法,不過無論哪種梁基型方法,這個是有一定影響的,橡猜隨著時間的延長水分變化隨之變大,最終影響准確值,通常每種樣品都是有一定的測試流程的,按照標准流程檢測是不會出現偏差的,另外建議採用冠亞飼料測水儀SFY-6或者WL-02,國內大型及國際鋒斗飼料集團多數採用二者型號,檢測速度快,全自動測試,方便、快捷0755-26553866

⑻ 微量水分測定儀測量時有那些事項需注意呢

卡爾費休試劑(電量法)調試的注意事項:
正常情況下,在試劑啟封時倒出來的顏色為深褐色。若發現倒出來的試劑顏色為淡黃色則判定試劑失效。
試劑儲存時應該注意密封避光。溫度不宜超過30°。
調試步驟:
1:用微升進樣器取60微升左右純凈水。
2:每注4微升純凈水停頓1-2秒,等待試劑與水的化學反應。
3:當試劑變為暗紅色時,每注2微升水,停頓3秒左右。
4:若螞巧試劑變為淡黃色還顯示過碘,則選用0.5微升進樣器。注約0.2-0.3微升左右純凈水。待儀器正常記數到達終點時即可。
調試電解電極內試劑操作步驟:
電解電極內試劑若還是深褐色會導致儀器在過水,過碘之間來回跳動。屬正常現象。只需注些純凈水調至淡黃色即可。
1:取2微升純凈水,取下電解電極上方的乾燥管,將純凈水注入電解電極內的試劑。
2:關閉電源,輕輕搖晃電解池。
3:若試劑變為酒紅色,則注入1微升純凈水,搖晃池瓶。直至電解電極內試劑變為淡黃色,儀器技術到達終點即可。
注意事項:
1:調試試劑時若沒有間隔直接將水注入試劑,會導致試劑迅速變色,記數不停。(電解電極和大池瓶內的試劑一起變為淡黃色)
2:迅速變色的試劑輕則造成儀器有漏數,不能到達平衡的跡象。重則燒毀電解電極。
3:將深褐色的試劑倒入電解電極內,輕輕搖晃,若試劑變為淡黃色,則證明電解電極內有水,未烘乾。或調試試劑注水過急,過多。
4:調試試劑後顯示數值與標定實驗結果無關,沒有參考價值。
二、試劑的失效判定:
1:人為調試過程中,一次性注入過多的純凈水,電解電極內和大池瓶內的試劑同時變色。儀器記數不停。在這種情況下屬人為操作失誤導致晌物裂試劑失效。
2:電解電極未烘乾,倒入試劑,試劑立刻變為淡黃色,會使試劑失效。這種情況下屬於未清洗烘乾導致試劑失效。
3:長時間過水,電解電極內試劑又由淡黃色變為宴閉暗紅色,試劑過水失效。
4:當電解、測量兩排指示燈全部亮綠燈,一直記數不停。電解內有大量氣泡,可能試劑失效,長時間電解失效試劑會導致電解電極燒黑,燒毀。
特別注意:長時間電解失效的試劑會導致電解電極燒毀。
三、電解電極更換判定:
1:電解電極內部鉑金網變為鐵銹色或更深的顏色,這種情況下是長時間電解失效的試劑造成的電解電極燒毀。
2:內部鉑金網被大量沉澱物阻塞。這種情況屬於常年的樣品殘留物累積,為保證測量結果准確性,請及時更換。
四、更換試劑時:
請注意,應使用卡爾費休試劑(電量法)[又稱為卡爾費休試劑(庫倫法)]有吡啶,無吡啶均可。但無吡啶所測試的結果比有吡啶低。
測試含有酮類,醛類的樣品請使用酮醛試劑。
使用不符合儀器類型的試劑會導致所測結果不準,和電極,儀器的整體損傷。請注意。
五、電解池對外界環境的要求:
1:池瓶盡量密封好,如果塗抹真空油脂,每隔一天就要轉動池瓶的介面處,避免被真空油脂封死。
2:室內環境濕度最好保持在60%以下,若高於70%會對測試結果產生影響。
3:乾燥管內乾燥劑若變色為三分之二時最好更換。
4:注意乾燥劑不要阻塞乾燥管下方的氣孔。
5:使用時間超過10個月以上,為避免測量電極氧化,要使用刀片的刀背處或其他不損傷電極的工具輕輕剮蹭兩個鉑金腿。兩個鉑金腿正常情況下是垂直分開的。
6:電解電極內的鉑金網正常情況下是呈『一』字型平躺的,若內部鉑金網翹起,請使用木棒或其他不宜損傷電極的工具輕輕壓下即可。

⑼ 水分儀攪拌速度不能過快或過慢的原因

水分儀攪拌速度不能過快或過慢的原因首先,在使用微量水分測定儀的時候部分一定要連接緊固,不然的話就容易發生試劑泄漏的事件,這樣就會導致滴定的終點將會延遲,這野段將直接影響到整個實驗的結果。還有就是在取樣的時候一定要盡可能的縮短反應池的打開時間,並且在反應池中攪拌的速度也要快而准。只有這樣才能夠以最快的速度達到終點,從而不影響整個實驗的測量結果。
其次,微量水分測定儀在滴定的時候速度一定要快,讓滴定的速度變快,才能使得它在終點的時候反應速度變慢,這樣可以大大的提高計量的精度,所以在測量的過程中要先快後慢。
最後要說的就是在試驗完畢後,一定要對相關的伏察器皿進行清洗,不能隨意的將試驗的東西丟放在一邊。在線水分儀可連續檢測運行中的被測物水分,並設有被測物水分予置報警系統,當被頌廳譽測物水分達到或超出予置水分時聲光報警。

⑽ 關於水分測試應注意哪些事項

了解水分測試的注意事項那麼首先要了解樣品的性質

  1. 是否容易吸水,容易吸水的樣品一定要密封保存,進頌孝樣時盡量避免與空氣接觸,有條件的實驗室,做實驗前應該提前除濕1-2小時。

  2. 是否易揮發,易揮發樣品,在保存和測量過程中最好在一個相對密封的環境中進行,比如用注射器 進樣。

  3. 樣品的前處理,如果是固體樣品,那麼需要研磨或者分散,樣品越精細越好,但是要注意不易暴漏在空氣中時間過長。

  4. 卡爾費休水分測定儀在測試樣品的時候需要注意的事項:1.副反應,a.醛酮類物質,此類物質需要用醛酮類專用試劑測量,b.強酸強鹼,必須用其他物質中和PH值,c.消耗碘或者是生成碘的物質,d.含硼的化合物,f.硅烷醇 / 硅氧烷等等這些物質都會有副反應的產生造成結果偏差。2.樣品是否能夠溶解,在甲醇或者其他溶劑中溶解度越好,測定出來的數據越准確,否則可以考慮與卡式加熱爐聯用。3.滴定系統的密封性,滴定系統的密封性越好,收到環境的影響越小。

  5. 加熱法水分測定儀注意事項:1.樣品中除了水之外不能含有其他沸點低於200度的物質,或者易揮發物質,否則會造成較大的結果偏差。2.儀器精度的選擇,儀器的精度加熱法普遍最高精度為萬分之一,如果精度達不到要求則可以考慮卡爾費休水分測定儀與加熱爐聯用。3.樣品處理,樣品處理越精細越好,如果樣品在加熱後出現結塊等現象的話野辯稿,則需要考慮用其他方法來測試。

    這是我們在測試樣品過程中得出的一些經驗,希望能夠給你提供幫助,禾業水分測定儀為您專業解答。如果您還有不明白的地方,可以繼續在追加提問,我們會及時灶春答復您。

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