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為什麼柱效跟保留時間有關系

發布時間: 2022-09-05 09:40:20

A. 半峰寬能衡量柱效嗎

色譜峰峰形可以看出物質的極性(如果色譜柱的柱效還達到要求的話),半峰寬越小柱效越好,柱效好的半峰寬也會窄。這是有條件的,因為峰寬和流動相的流速(載氣的流速)有關,還有不同的流動相(液相)也會影響峰寬。當然,在其它條件都相同的情況下,半峰寬越小的柱效越高;柱效越高的的半峰寬也越小,這兩句都是對的。比如超高效的液相色譜的峰幾乎是一條豎線。當然,一般的情況下,柱效影響的主要還是分離度,而不是峰寬的問題。

B. 色譜柱效問題

樣品進入色譜柱中,吸附在單位厚度的一層填料上,假設你有一長一短兩根色譜柱,在填料相同柱直徑相同的情況下這一層吸附了樣品的填料是厚度大致是一樣的,那長的柱子是不是有更多的這樣的一層填料?所以總的柱效上去了,但相對於每一米的柱效還是一樣的。樓上的回答中長柱子保留時間會增加這是肯定的,但峰會變寬個人認為不是這樣的,峰的寬度與填料的吸符能力或進樣量有關,也就是說吸附了樣品的這層填料的厚度。越厚則從剛開始有響應值到響應值結束的時間越長,峰的寬越大。

C. 我有次在使用陽離子離子色譜儀檢測樣品時,保留時間比正常保留時間延長了7分鍾,是什麼原因造成的呢

原因很多呀:
1、流動相濃度降低了
2、泵的流速不穩,流速變小了
3、色譜柱柱效降低了
4、樣品中含有影響柱效的物質

應該實時觀察記錄正常和異常時儀器運行參數,比較可以發現問題所在,建議注冊儀器信息網論壇,本人是離子色譜版面專家,裡面什麼問題解答幾乎都有

D. 影響色譜柱壽命的因素有哪些

1.流動相
在以水溶液為流動相時,水溶液中的微生物例如細菌容易生長,當用水溶液或有機酸緩沖液保護柱子時,一些黴菌可能在色譜柱中滋生,堵塞固定相顆粒間的空隙。由於濕法填充技術的問世,目前普遍使用的色譜柱填料直徑一般都小於10um,流動相中的顆粒雜質很容易先沉積在柱頭然後慢慢堵塞柱子。流動相的pH值對色譜柱也有影響,特別是對化學鍵合硅膠填料,水溶液的pH最適范圍在2~7.5之間,當pH>8時,硅膠會釋出生成絮狀物堵塞柱子,且難以復原,柱效很快降低,甚至完全失效。當在緩沖液中加入有機溶劑例如甲醇或乙腈時,鹽類的溶解度下降,會析出鹽沉澱,堵塞柱子。同時流動相中的有機溶劑和鹽會腐蝕色譜柱頭的篩板,產生柱頭凹陷。流動相的極性對柱子也有一定影響,對於硅膠柱,甲醇、水、冰乙酸等極性較大物質會破壞填料,反之,對於化學鍵合硅膠,極性小的物質如正丁醇、二氯甲烷等也起同樣的作用。鹼性溶液會破壞陽離子交換樹脂色譜柱,而酸性溶液容易損壞陰離子交換樹脂柱。
2. 樣品和固定相
如果有少量或微量的樣品不能夠溶解在流動相中,在通過固定相會堵塞柱子。樣品中的顆粒雜質也會堵塞柱子。樣品組分例如糖、蛋白質等通過柱子時會產生不可逆吸附,這樣固定相的活性點被覆蓋。樣品組分還會與固定相產生反應,尤其是對於氨基柱的影響較為嚴重,因為氨基易與酐、酮形成希夫(Schiff)縮合而減少活性點,使保留時間縮短。色譜柱鍵合相基團脫落、固定相分解和活性基團變性以及會影響柱效和保留時間的顯著改變。大多數鍵合相都是通過硅氧硅鍵(Si-O-Si)連接在硅基質上,形成帶有有機基團的固定相Si-O-Si-R(R為CnH2n+1),硅氧硅鍵可能在水溶液中水解而斷裂,使鍵合基團脫落。

E. [分析化學]影響色譜柱柱效的因素

1.理論板數,板高,標注差,半峰寬,峰寬,溫度,壓強
2.理論塔板數,理論塔板高度,有效塔板數,有效塔板高度
3.分離因子,保留時間,峰底寬度
4.柱溫,固定相性質
5.定量參數:峰高h,峰面積A
定性參數:保留值,即包括死時間,死體積,保留時間,保留體積,調整保留時間,調整保留體積

F. 在分析化學中,衡量色譜法柱效能的標準是什麼

根據經驗公式,柱效由保留時間和半峰寬決定。同一條件比對,不同的柱子,保留時間越長,半峰寬越窄,柱效越高。

G. 安捷倫1200高效液相色譜儀分析同一種物質,用同一種方法,用同一種流動相為什麼會有不同的保留時間。

柱子是不是完全相同呢?如果不同就會有不同的保留時間,也很正常嘛。就算是用完全相同的方法及柱子,不同的儀器也會因死時間或死體積不同出峰時間有差異,再就是同一色譜柱用的時間長了,也會使保留時間有變化的。主要是因為一些樣品的殘留,再加上柱效本身下降而改變了保留機制。

H. 液相問題,評價柱效

這可我覺得沒必要太在意。只要你確定你的實驗沒問題就好了嘛。主要目的是標定,看你的塔板數和分離度判斷色譜柱的質量就可以了。

  1. 不同的色譜柱,保留時間不一樣;

  2. 同一廠家的色譜柱重現性也不同;

  3. 同一根色譜柱隨著使用而老化,保留時間也會有差異。具體表現在柱壓。有時候用的時間長,柱子堵了,壓力高,色譜峰就會靠前;

  4. 流動相也會有差異。你所謂的85%的甲醇-水,是儀器在線脫氣混合,還是手動混合?混合後過濾過程也會有有機相的損失,這些都是實驗誤差。

  5. 不要看哪個2min,要看你主峰的保留時間,然後計算百分比。這么說吧,如果人家的保留時間是3min,你的時間是5min,這個可能問題有點大。如果人家的時間是10min,你的時間是12min,那就是有點誤差。如果人家的時間是20min,你的時間是22min,那麼幾乎就不是問題了。這是一個浮動比例的問題。

  6. 方法誤差。為了保險起見,你看一下標准上的柱長是不是一樣的,另外有些時候人家會加30℃的柱溫,寫的時候就當做是常溫測定了。這些也會導致樣品峰前後漂移的。

另外,如果你看的標準是出廠的色譜柱報告,那就更沒有參考了。很多廠家都是一份報告出的N多根色譜柱的。

I. 我用的C18色譜柱,如果利用C8色譜柱分離有機酸,保留時間會有何變化

相同長度,相同內徑及粒度,還有其它分析條件也相同的情況下C18色譜柱肯定要比C8色譜柱更具有保留的可能性。也就是說如果你做的有機酸用C18柱子分析時是5分鍾出峰,那麼用C8柱子分析就會是小於或等於5分鍾,不可能是大於5分鍾的。當你分析的物質的極性越弱,這種差別越大。比如分析一些近乎非極性的物質時,用這兩種柱子的保留時間幾乎可能會相差一半。

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