為什麼揮發酚的餾出液有顏色
① 水中揮發酚的測定 ,當預蒸餾兩次,餾出液仍渾濁時如何處理
應先出去水樣中的相關干擾離子咯
鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定
可以用離子交換法
② 揮發酚蒸餾出後液體問為什麼是黃色
酚類在蒸餾過程中被氧氣氧化了
③ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸餾器
3.無酚水
本實驗均用無酚水,制備方法如下:
(1)置水於全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強鹼性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
(2)於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯於硬質玻璃瓶中。
4.硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解於1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中,加入10克溴化鉀,溶解後移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶於1升煮沸後冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯於棕色瓶內,標定方法如下:
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞後置於暗處5分鍾,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
8.酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,於暗處靜置10分鍾,加入1克碘化鉀搖勻,5分鍾後,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升澱粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
酚標准貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A為空白滴定值(毫升);
B為滴定體積(毫升);
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
94為苯酚的摩爾質量(克)。
9.酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10.酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中,用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11.緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中,稀釋到100毫升,用時配製。該溶液貯於棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
13.鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後,停止加熱。液面靜止後,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2.萃取比色法
(1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大於15微克。
(2)分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鍾顯色。
(4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鍾萃取,靜置分層。
(5)擦乾分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度,繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度,從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3.直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可採用此法。
(1)繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鍾後,於510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標准曲線。
(2)水樣測定
取50毫升餾出液(含酚量小於0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置於比色管中,按標准系列的步驟操作,測定吸光度。
五、數據處理
酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,並受微生物作用而損失。因此,水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑,並盡快測定。
2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
(1)除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
(2)除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫。
(3)除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精製。方法如下:
取在水浴上融化後的苯酚,置於適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後,應為無色,低溫時析出結晶,貯於暗處。
④ 廢水揮發酚顯色,哪裡出問題了求解
除了懷疑標樣質量問題以外,我認為還是從自身好好找原因,因為相關系數並不能說明你的標液一定是准確的,只能說明你做的曲線的線性關系很好,(其實你即使再換個濃度做,想想看,是不是也能做到.9998啊),因此,.9998不能說
⑤ 水中揮發酚測定為什麼顯色後的標准溶液顏色越來越淡,最後成一個顏色了沒有梯度
你說的是萃取後的顏色嗎?萃取後的顏色本來就應該是呈現梯度的。顏色越淡濃度越低。
如果你說的是蒸餾的時候,蒸餾瓶內的樣品顏色由紅色逐漸變淡,就說明你磷酸加少了。標准溶液不需要蒸餾。
⑥ 揮發性酚的測定
4-氨基安替比林-三氯甲烷萃取光度法
方法提要
被蒸餾出的揮發酚類在pH10.0±0.2和以鐵氰化鉀為氧化劑的溶液中,與4-氨基安替比林反應形成有色的安替比林染料。此染料的最大吸收波長在510nm處,顏色在30min內穩定,用三氯甲烷萃取,可穩定4h並能提高靈敏度,但最大吸收波長移至460nm。
本方法不能區別不同類型的酚,而在每份試樣中各種酚類化合物的組成是不確定的。因此,不能提供含有混合酚的通用標准參考物,本方法用苯酚作為參比標准。
方法適用於海水及工業排污口水體中低於10mg/L酚含量的測定。酚含量超過此值,可用溴化滴定法。檢出限為1.1μg/L。
儀器和裝置
分光光度計。
蒸餾裝置全玻璃,包括500mL玻璃蒸餾器和蛇形冷凝管。如圖78.3所示。
錐形分液漏斗(250mL)。
微量蒸餾燒瓶(100mL)。
空氣冷凝管(可用玻璃管自行彎制)。
水銀溫度計(250℃)。
棕色容量瓶(100mL)。
試劑瓶(125mL),棕色。
試劑
無酚水普通蒸餾水置於全玻璃蒸餾器中,加NaOH至強鹼性,滴入KMnO4溶液至深紫紅色,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管亦可),加熱蒸餾。棄去初餾分,收集無酚水於硬質玻璃瓶中,或於每升蒸餾水中加入0.2g經280℃活化4h的活性炭粉末,充分振搖後用0.45μm濾膜過濾。
磷酸。
鹽酸。
三氯甲烷或二氯甲烷。
硫酸銅溶液(100g/L)稱取10g硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶於水中並稀釋至100mL。
澱粉溶液(10g/L)稱取1.0g可溶性澱粉,盛於200mL燒杯中,加少量水調成糊狀,加入100mL沸水攪拌,冷後加入0.4gZnCl2或0.1g水楊酸防腐。
緩沖溶液(pH=9.8)稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶於100mL濃氨水中,此溶液pH為9.8。
4-氨基安替比林溶液(20g/L)稱取2g4-氨基安替比林溶於水中,並稀釋至100mL,貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,有效期一周。
鐵氰化鉀溶液(80g/L)稱取8g鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]溶於水中,並稀釋至100mL。貯存於棕色瓶中,置於冰箱內,可穩定一周。顏色變深時,應重新配製。
溴酸鹽-溴化物溶液c(1/6KBrO3)=0.100mol/L稱取2.784g無水溴酸鉀(KBrO3)溶於水中,加10g溴化鉀(KBr)溶解後稀釋至1000mL。
硫代硫酸鈉標准溶液c(Na2S2O3)=0.0250mol/L。
精製苯酚將苯酚置於50~70℃熱水浴中溶化,小心地移入100mL蒸餾瓶中,用包有鋁箔的軟木塞塞緊,其中插有一支250℃水銀溫度計,蒸餾瓶的支管與空氣冷凝管連接,用一乾燥的錐形燒瓶接受器。蒸餾裝置示意圖78.3所示。電爐加熱蒸餾,棄去帶色的初餾出液,收集182~184℃餾分(無色)密封避光保存。
酚標准儲備溶液ρ(C6H5OH)≈1.00mg/mL稱取1.000g精製苯酚溶於水中,並稀釋至1000mL。
圖78.3 苯酚蒸餾裝置示意圖
通常直接稱取精製苯酚即可配標准溶液,若為非精製苯酚可按下法標定:
移取10.00mL待標定的酚標准儲備溶液,注入250mL碘容量瓶中,加入50mL水、10.00mL0.100mol/LKBrO3-KBr溶液及5mLHCl,立即蓋緊瓶塞,搖勻。避光放置5min後用0.0250mol/LNa2S2O3標准滴定液滴定,至呈淡黃色時,加入1mL10g/L澱粉溶液,繼續滴定至藍色剛好消失為止,記下Na2S2O3標准溶液滴定體積V2。同時用水做試劑空白滴定,消耗Na2S2O3標准溶液體積為V1。
按下式計算酚標准儲備溶液的濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf標為酚標准儲備溶液的質量濃度,μg/mL;V1為試劑空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積,mL;V2為酚儲備溶液消耗標准硫代硫酸鈉溶液的體積,mL。
酚標准中間溶液ρ(C6H5OH)=10.0μg/mL移取10.0mL(或相當於10.0mg酚的體積)酚標准儲備溶液(1.00mg/mL),用水稀釋至1000mL,搖勻。當天配製。
酚標准溶液ρ(C6H5OH)=1.00μg/mL移取10.0mL酚標准中間溶液(10.0μg/mL),用水稀釋至100mL,搖勻。臨用時配製。
甲基橙指示液(2g/L)。
水樣保存及處理
酚類化合物易被氧化,應在採集後4h內進行分析。否則,按下述措施予以保護:①水樣收集在玻璃瓶中。②用磷酸將水樣品酸化到pH4.0,以防止酚類化合物分解。③向每升水樣中加入2.0g硫酸銅(CuSO4·5H2O)抑制生物對酚的氧化作用。④在4℃的條件下冷藏水樣,並在采樣後24h之內分析樣品。
校準曲線
分別移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、7.00mL、10.00mL、15.00mL酚標准溶液(1.00μg/mL),於一系列預先盛有100mL水的250mL分液漏斗中,最後加水至200mL。系列各點含酚濃度分別為0μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、35.0μg/L、50.0μg/L、75.0μg/L。
向各分液漏斗內加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液混勻。再各加1.0mL20g/L4-氨基安替比林溶液,混勻,加1.0mL80g/L鐵氰化鉀溶液,混勻,放置10min。加10.0mL三氯甲烷,振搖2min,靜置分層,接取三氯甲烷提取液於比色皿中,在波長460nm處,用三氯甲烷作參比,測量吸光度(Ai)。
以吸光度Ai-A0(標准空白)為縱坐標,酚濃度為橫坐標,繪制校準曲線。
分析步驟
水樣前處理。量取200mL水樣(若酚量高可少取水樣),記下體積V,加無酚水至200mL,置於500mL全玻璃蒸餾器中,用(1+9)H3PO4調節pH至4.0左右(以2g/L甲基橙作指示劑,使水樣由橘色變為橙紅色)。加入5mL100g/LCuSO4溶液,放入少許無釉瓷片(浮石或玻璃毛細管),加熱。蒸出150mL左右時,停止蒸餾,在沸騰停止後,向蒸餾瓶內加入50mL左右水,繼續蒸餾,直到收集餾出液(D)大於或等於200mL為止。若樣品已加入H3PO4和CuSO4酸化保存,則可直接蒸餾(若水樣經稀釋則須補加H3PO4和CuSO4)。
試樣的測定。將餾出液(D),全量轉入250mL分液漏斗中,按校準曲線工作步驟加入1.00mLpH=9.8的緩沖溶液等,測量吸光度Aw。
同時量取200mL無酚水,按上述步驟操作,測定分析空白吸光度Ab。
由(Aw-Ab)查校準曲線或用線性回歸方程計算水樣中揮發酚的濃度。
若是經稀釋後再蒸餾的水樣,則按下式計算其含酚質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρf樣為水樣中酚質量濃度,μg/L;ρfD為查標准曲線得酚質量濃度,μg/L;V1為餾出液(D)體積,mL;V為量取水樣體積,mL。
注意事項
1)將水樣蒸餾,餾出液清亮,無色,從而消除渾濁和顏色的干擾。鐵(Ⅲ)能與鐵氰酸根生成棕色產物而干擾測定,蒸餾將排除這一干擾。
2)為了防止芳香胺(苯胺、甲苯胺、乙醯苯胺)的干擾,以pH9.8~10.2最合適,因為此范圍內20mg/L苯胺所產生的顏色僅相當於0.1mg/L酚的顏色。
3)游離氯能氧化4-氨基安替比林,還能與酚起取代反應生成氯酚。
4)NH4OH-NH4Cl體系的緩沖液比較穩定,由於增大了溶液NH3的濃度,可以抑制4-氨基安替比林被氧化為安替比林紅的反應。
5)主試劑在空氣中易變質而使底色加深,此外4-氨基安替比林的純度越高,靈敏度越高。如配製的4-氨基安替比林溶液顏色較深時,可用活性炭處理脫色。
6)過硫酸銨[(NH4)2S2O8]可代替鐵氰化鉀[K3Fe(CN)6]。
7)測定酚的水樣必須用全玻璃蒸餾器蒸餾,如用橡皮塞、膠皮管等聯接蒸餾燒瓶及冷凝管,都能使結果偏高和出現假陽性而產生誤差。
8)各種試劑加入的順序很重要,不能隨意更改。
9)停止蒸餾時,須防電爐余熱引起的爆沸,以免將瓶塞沖起砸碎或沾污冷凝管。
10)比色槽在連續使用過程中,宜用氯仿盪洗,蒸發至干。
11)水樣干擾物質的消除。來自水體的干擾可能有分解酚的細菌、氧化及還原物質和樣品的強鹼性條件。在分析前除去干擾化合物的處理步驟中可能有一部分揮發酚類被除去或損失。因此,對一些高污染海水,為消除干擾和定量回收揮發酚類,需要較嚴格的操作技術。
a.氧化劑。水樣中的氧化劑能將酚類氧化而使結果偏低。采樣後取一滴酸化了的水樣於澱粉-碘化鉀試紙上,若試紙變藍則說明水中有氧化劑。采樣後應立即加入硫酸亞鐵溶液或抗壞血酸溶液以除去所有的氧化性物質。過剩的硫酸亞鐵或抗壞血酸在蒸餾步驟中被除去。
b.油類和焦油。如水樣中含有石油製品等低沸點污染物,可使蒸餾液渾濁,某些酚類化合物還可能溶於這些物質中。采樣後用分液漏斗分離出浮油,在沒有CuSO4存在的條件下,先用粒狀NaOH將pH調節至12~12.5,使酚成為酚鈉,以避免萃取酚類化合物。盡快用四氯化碳(CCl4)從水相中提出雜質(每升廢水用40mL四氯化碳萃取兩次),並將pH調到4.0。用三氯甲烷萃取時,須用無酚水作一試劑空白,或先用1g/LNaOH溶液洗滌三氯甲烷,以除去可能存在的酚。二氯甲烷可代替三氯甲烷,尤其在用NaOH提純三氯甲烷溶液形成乳濁液時。
c.硫的化合物。酸化時釋放出H2S能幹擾酚的測定,用H3PO4將水樣酸化至pH4.0,短時間攪拌曝氣即可除去H2S及SO2的干擾。然後加入足夠的CuSO4溶液(100g/L),使樣品呈淡藍色或不再有CuS沉澱產生。然後將pH調到4.0。銅(Ⅱ)離子抑制了生物降解,酸化保證了銅(Ⅱ)離子的存在並消除樣品為強鹼性時的化學變化。
⑦ 揮發酚的蒸餾的作用有
1、分離出揮發酚;2、消除顏色、渾濁和金屬離子等干擾。
水樣保存:用玻璃儀器採集水樣。水樣採集後應及時檢查有無氧化劑存在。
必要時加入過量的硫酸亞鐵,立即加磷酸酸化至pH4.0,並加入適量硫酸銅(1g/L)以抑制微生物對酚類的生物氧化作用,同時應冷藏(5~10℃),在採集後24h內進行測定.
⑧ 蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法的化學原理
蒸餾後4-氨基安替比林分光光度法是一種測定飲用水、地下水和工業廢水中揮發酚的方法。其原理是:用蒸餾法使揮發酚蒸餾出來,並與干擾物質和固定劑分離。
由於揮發速度隨餾出液體積而變化,餾出液體積必須與試樣體積相等。被蒸餾出的酚類化合物,於pH10.0±0.2的介質中,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比染料。
用氯仿可將此染料從水溶液中萃取出,並在460nm波長處測定吸光度。氧化劑、油類、硫化物、有機或無機還原性物質和芳香胺物質對測定有干擾。硫化物、還原性物質干擾的去除見蒸餾後溴化容量法;加入過量的硫酸亞鐵可去除氧化劑干擾;一般在酸性條件下,通常可用預蒸餾與芳香胺類干擾分離;油類干擾可加粒狀氫氧化鈉調節pH至12-12.5,立即用四氯化碳萃取而分離之。本法測定范圍為0.002-6mg/L。濃度低於0.5mg/L,採用氯仿萃取法;濃度高於0.5mg/L時,採用直接分光光度法。本法已定為國家標准分析方法(GB7490-87)。
⑨ hj503-2009揮發酚萃取法的曲線
苯酚(Phenol,C6H5OH)[1]是一種具有特殊氣味的無色針狀晶體,[2]有毒,是生產某些樹脂、殺菌劑、防腐劑以及葯物(如阿司匹林)的重要原料。也可用於消毒外科器械和排泄物的處理,[3]皮膚殺菌、止癢及中耳炎。熔點43℃,常溫下微溶於水,易溶於有機溶劑;當溫度高於65℃時,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蝕性,接觸後會使局部蛋白質變性,其溶液沾到皮膚上可用酒精洗滌。[4]小部分苯酚暴露在空氣中被氧氣氧化為醌而呈粉紅色。遇三價鐵離子變紫,通常用此方法來檢驗苯酚。
苯酚分子由一個羥基直接連在苯環上構成。
粉紅色,是因為生成了苯醌:
苯酚的氧化產物一般是對苯醌。這個反應也可以用溴作氧化劑。
縮合反應
苯酚與甲醛在酸或鹼的催化下發生縮合,生成酚醛樹脂。
希望我能幫助你解疑釋惑。
⑩ 水中揮發酚為什麼有時候滴入甲基橙再滴入酸時會逐漸褪色直至退為無色
1、有時候是因為加入甲基橙和酸後沒有混均勻,甲基橙剛好掉在有酸的地方,出現了顏色,但是當你混均勻的時候,由於溶液本身鹼性重,加入的酸不夠量,溶液ph不能達到使甲基橙顯色的酸度。
2、有時候是因為溶液裡面含有在加熱情況下釋放出鹼性物質的成分,在加熱蒸餾前,甲基橙顯色了,也混均勻了,在蒸餾加熱的時候,由於溶液釋放出來鹼性物質,使整個溶液酸度不夠顯色。