苯胺類化合物的測定為什麼沒顏色
❶ 為什麼有的苯胺會有黃色顏色的深淺對生成乙醯苯胺產率有何影響
苯胺應該是無色的 氧化後發黃 產率降低
❷ 久置的苯胺為什麼帶有顏色
主要原因：
(1)當苯胺被氧化後，共軛結構加長，電子光線的能力加大，呈現各種顏色，直到黑色
(2)反應是可逆的，冰乙酸過量，還有當用游離胺與純乙酸酐進行醯化時，伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物，還有其他殘留。
❸ 在苯胺的實驗中，為什麼加入氫氧化鈉後溶液顏色會變為棕褐色
苯胺不可能和氫氧化鈉反應，有可能是苯胺氧化或者試劑中存在鐵離子，有機反應通常顏色會變深，常見可能性就是這幾個。
❹ 苯胺的分析方法
環境中苯胺類化合物及其分析方法概述
李剛!紹興市環境保護監測站紹興"#$%%%&
葉明立!浙江大學化學系杭州"#%%$'&
摘要本文簡單介紹苯胺類化合物的特性及危害(並對其分析方法和進展作了概述)
關鍵詞環境苯胺類化合物分析方法
*+,--./0102345*2060278.4735/07985-:5,2;.2;.6 74@5;902A2B
C0/52-724
DEFGHI!(JKLMNOPQZ[\]]]&
^_'EHIaE!bVcLTWUVPWMdeKVUOfWTg(hKViOLPQjPOSVTfOWg(kLPQlKMmZ[]]\n&
*o94/.>4pqErsGs_tutE_vawEHxtyz{|_rxq_|qGtG|x_tErxE|ryvGHEaEH_|y}sy{HzGHzEx~rqG!Gtz"pq_}_xqyzr
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%7=&5/;9'H#EtyH}_Hx(HEaEH_|Gx_IytE_r|y}sy{Hz(HGawxE|Ga}_xqyzr
)苯胺類化合物
苯胺類化合物為芳香胺的代表(系指苯胺分子中
的氫原子被其它功能團取代後形成的一類化合物)隨
著取代基的數目和位置的不同可形成多種異構體)從
理論上講(按照其各種取代基的不同排列組合(苯胺及
其衍生物有上百種(工業上常用的苯胺類化合物也達
數十種為多)這類化合物通常是高沸點的液體(或熔點
不高的固體(常見的苯胺等因氧化而帶色)它們具有特
殊的氣味(毒性很大(其中有些能通過皮膚迅速地被人
體吸收(或對人體具有致癌作用)苯胺類化合物一般均
難溶於水(而易溶於有機溶劑)
苯胺類化合物屬於極性分子(由於其氮原子上有
一對孤電子(易與質子發生反應生成鹽(因此具有鹼
性)其中伯胺和仲胺能形成分子間氫鍵)
苯胺及其衍生物可以通過吸入*食入或透過皮膚
吸收而導致中毒(能通過形成高鐵血紅蛋白(造成人體
血液系統損害(可直接作用於肝細胞(引起中毒性肝損
害)這類化合物進入機體後易通過血腦屏障而與大量
類脂質的神經系統發生作用(引起神經系統的損害)此
外(其中一些苯胺衍生物還具有致癌和致突變的作
用+#,)
苯胺及其衍生物廣泛應用於許多工業環節或成為
許多生產過程的產物+#,)這類化合物也是工業環境中
構成有毒有害廢水的重要成分)苯胺類化合物除廣泛
地應用於化工*印染和制葯等工業生產外(還是合成葯
物*染料*殺蟲劑*高分子材料*炸葯等的重要原料之
一)如$(-B二硝基苯胺*鄰茴香胺*二乙基苯胺*二甲
基苯胺*鄰甲苯胺*對硝基苯胺*鄰氯對硝基苯胺*間苯
二胺以及苯胺等是染料生產的重要原料(且用量大)
.苯胺類化合物測定方法
./)色譜分析法
由於取代劑的種類復雜多樣(苯胺及其衍生物是
一類理化性質差異很大的化合物的總和(對於苯胺尖
化合物的測定(報道最多的是用高效液相色譜和氣相
色譜)
F_}}Gty+$,用'_t|01#'2Eu_tDE|qtyrsu_t3sB
#'柱!$4|}5-}}&(以4}ya6D水楊酸戊胺!庚胺*辛
胺&作流動相(於$#%H}($"%H}用27D1分離並檢測
了脂族和芳族化合物(檢測限低至%/#5#%89}I6D:
陳建村+",用經典的紙色譜技術對染料中的聯苯胺類化
合物分離*富集*檢測(此方法實用*方便*可靠(且分析
周期短);yHysr0tE+-,用薄層板檢測鄰苯二胺(用G<
第$$卷第-期增刊儀器儀表學報$%%#年'月
!三氯甲基"苯並咪唑作選擇性顯色指示劑#具有操作
簡便$靈敏度和選擇性都好的優點%&'(()(*+,-./0研
究了相關食品中生物胺的離子相互作用%並用反相高
效液相色譜分離法測定酪胺$組胺$12苯乙胺$色胺和
全體氨基酸345'6'(.70採用了預用聯置柱技術和二極
管陣列液相色譜檢測分析工業廢水#實現了自動檢測
芳香族化合物#極性芳胺類化合物和其他極性鹼這一
自動檢測體系的最優化%趙淑莉.80用膠束毛細管電泳
分析技術#採用9':; -@//AB高效毛
細管電泳儀%=> -@二級陣列檢測器#對廢水中苯胺
類化合物進行測定#檢測限可達==C級#此法克服了
色譜法分析時間長$試劑耗量大$操作繁雜的缺點#結
果令人滿意%
DED分光光度法
目前苯胺廢水的測定常採用F水和廢水監測分析
方法G!第三版".H0中萘乙二胺偶氮光度法進行測定#苯
胺類化合物在酸性條件下與亞硝酸鹽重氮化#再與鹽
酸萘乙二胺偶合#生成紫紅色染料#根據波長在
/I/(<處的吸收進行定量%本方法的檢出濃度為
BEBJL#適用於測定受芳香族伯胺類化合物污染的
地面水和染料制葯等系統的工業廢水%該方法在測定
過程中#試樣的MN值調節困難#且先調節MN值後定
容#試樣MN值易失控#給分析結果帶來一定影響%惠
學香.O0對此測定方法加以改進P以BEB1L稀硫酸
代替稀釋水#先定容#再調節MN#取得了較好效果%
盧瑞仁.AB0則用改進的蒸餾偶氮比色法測定了苯
胺類化合物#該法於水樣中用4)QN調至鹼性#加一
粒鋅蒸餾#檢測限為BEBHRBEHSK>L%文獻.AA0用鐵
!T"和AEAB菲羅啉二種分光光度法測定了苯胺$鄰$
間和對甲苯二胺#聯苯胺%
痕量苯胺的測定受儀器限制均需預富集.A10%水樣
預處理方法主要包括液U液萃取法和吸附萃取法#馮旭
東.AJ0提出了V萃取置換W的概念#對苯胺和間氯苯胺的
稀溶液進行了溶劑萃取和絡合萃取的研究#對影響有
機溶劑和絡合溶劑萃取分配系數的因素進行了討論%
袁存光.AI0以4)-AB為氧化顯色劑#亞硝基鐵氰
化鈉為催化劑測定了污水中的苯胺#測定的結果與經
典的萘乙二胺重氮2偶合分光光度法結果一致%袁存
光.A/0用XY2AOBA紫外可見分光光度機快速測定污
水中的酚類和苯胺類#曾鴿鴿等.A70用神經網路與紫外
光度法結合同時測定了苯酚$苯胺$),萘胺$間二硝基
及對乙氧基苯甲醛混合體系%范華昀.A80將苯胺重氮化
合後與甲萘酚進成偶氮染料化合物#在MNZA1EJ的
甘氨酸$氯化鈉$氫氧化鈉緩沖介質中#用偏最小二乘
計算分光光度法同時測定了[U萘胺$間二硝基苯胺$
苯胺$1#IU二甲氨基苯甲醛混合物並獲得滿意結果%
+)\]5(+, ,則在非水介質中用溴化AJU羥基苊並.A1
R70喹嗪作新的熒光指示劑#並將其沉積在光學纖維
中作熒光感測器測定了低濃度苯胺%王倫.AH0則採用了
三維熒光光譜法連續測定了苯胺$二苯胺和4U甲基苯
胺#該法使用X\5]*(^UABB作為增敏劑#其18B倍的酚
類#1JB倍的苯均不幹擾#檢測限依次為PAEB_AB'8
L#H,B_AB'OL#AEB_AB'8L#應用於工
業排污水樣品的分析#結果滿意%李耀群.AO0報道了使
用可變角同步滎光分析法同時測定苯酚和苯胺的方
法#該法與通常的固定波長同步熒光法相比較.1B0#使
分析的靈敏度和選擇性均得到提高%
DEa電化學分析法
b*KK.1A0用流動注射伏安法在線溴量測定了苯酚$
苯胺$阿斯匹林和異煙肼#獲得滿意結果3b*KK.110還用
玻璃碳電極監測重氮化後的剩餘硝酸鹽#從而間接地
流動注射伏安法測定了芳香胺3韋進寶.1J0則利用了苯
胺與4)4Q
1
的重氨鹽與亞硫酸鈉的甲醛反應產物#
在'BE81c!cd,d-@"處產生導數極譜波#建立了苯極
譜測定新方法#並研究了反應機理#該法克服了導數示
波極譜法測定時操作繁瑣#酚類干擾嚴重的缺陷#並獲
得滿意結果3高甲友.1I0觀察到在氨水U氯化銨介質中#
HU羥基喹啉與苯胺重氮鹽偶合生成的偶氮化合物在滴
汞電極上於BE8Ic處產生靈敏的導數極譜波#檢測限
為BEBHRAEIBL建立單掃描極示波譜法測定苯胺
新方法#適用於污水中痕量苯胺的分析%朴元哲等
到.1/0制定了採用玻碳電極在BEALe-L中#同時
測定間硝基苯胺$鄰氯苯胺$鄰苯二胺的伏安分析方
法#檢測限分別為AEB_AB'8L#AEB_AB'8L#
1EB_AB'HL%尹斌.17R180討論了循環掃描伏安法#
恆電流及電位測定苯胺時對其它電化學的聚合因素#
並驗證了聚苯胺膜電極上計時電流法及計時庫侖理
論%盡管示波極譜與伏安法測定芳胺類物質時有報道#
但未找到選擇性好#操作簡便#穩定性#重現性都好可
作為經典的分析方法#這主要與芳胺物質本身的電化
學性質有關%關於電化學分析苯胺類物質的方法研究#
我國分析工作者作了大量的工作#並深入討論了苯胺
類化合物的電化學聚合性質#楊周生.1H0則研究了超微
電極上恆電位苯胺的電化學聚合作用%
a結束語
除色譜法$分光光度法$電化學分析法#其它分析
H71儀器儀表學報第11卷
手段用於苯胺類化合物的分析亦有報道!隨著色譜"
電化學#色質聯用#流注"色譜"計算機聯用等新儀
器#新技術不斷開發#應用!苯胺類化合物的測定將更
加快捷#精確$
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8/.9+2+.,75-27/5/8> +5/3-57375+-59+26CDE
❽ 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定
苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。
液相色譜法
方法提要
用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。
方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。
表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限
水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。
儀器
高效液相色譜儀 具紫外檢測器。
KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。
分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。
硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。
恆溫水浴鍋。
試劑
無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。
氯化鈉 300℃烘 4h 備用。
乙酸銨。
甲醇。
乙酸。
二氯甲烷。
標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。
標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。
標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。
樣品採集與保存
採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。
分析步驟
1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。
2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。
3) 色譜條件。
色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。
流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。
流速: 0.8mL/min。
紫外檢測波長: 285nm。
進樣量 10μL。
4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。
5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。
6) 色譜圖(圖82.19) 。
圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖
結果計算
採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。
精密度和准確度
在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。
表82.54 精密度和准確度
注意事項
1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。
2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。
3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。
❾ 二苯胺試劑本身的顏色
藍色。在沸水浴的條件下，DNA與二苯胺反應呈現藍色。因此，二苯胺可以作為鑒定DNA的試劑。
使用方法
1、配製二苯胺試劑取0.1mLB液，滴入到10mLA液中，混勻。
2、鑒定：取4mLDNA提取液放入試管中，加入4mL二苯胺試劑，混勻後觀察溶液顏色（不變藍）。
用沸水浴加熱。在加熱過程中，隨時注意試管中溶液顏色的變化（逐漸出現淺藍色）。
3、加熱後冷卻觀察。
DNA在酸性條件下加熱，其嘌呤鹼與脫氧核糖間的糖苷鍵斷裂，生成嘌呤鹼、脫氧核糖和脫氧嘧啶核苷酸，而2-脫氧核糖在酸性環境中加熱脫水生成ω-羥基-γ-酮基戊醛，與二苯胺試劑反應生成藍色物質。
用途：
1、用於製取偶氮染料和其它染料，也用作硝酸纖維素的穩定劑。
2、用作自由基的阻聚劑和緩聚劑。本品為酸性黃G，酸性橙Ⅳ等偶氮染料的混合組分，也用於生產橡膠的促進劑、防老劑、塑料穩定劑和獸葯硫化二苯胺等。
3、用於硝酸鹽、亞硝酸鹽、氯酸鹽、鎂的比色測定。用於氧化還原指示劑、檢驗或測定氧化物、有機合成及用作液體乾燥劑。
❿ 如何鑒別苯酚與苯胺
可以在在不含NaBH4的控制試驗中，以25%的收率得到了苯胺3a。當肼的用量增加到4.5當量時，苯胺3a的收率可提高到51%，其選擇性較好，肼增加到6當量時反應效果並沒有進一步改善。
為了提高苯酚的轉化率，他們在THF（1 M）中使用較弱的氫給體HCCO2Na和3當量的肼參與反應，苯胺3a的產率提高到64%。在170 ℃時，反應在不加入氫給體的情況下，使用3.0當量的水合肼和40 mol%的LiOH，可以71%的分離產率得到一級苯胺3a，其中肼既是胺源，也是氫源。
有了最佳的反應條件，作者對酚類底物的適用范圍進行了考察。如圖3所示，含有各種烷基和芳香取代基的酚類化合物都能順利反應，得到相應的一級芳香胺3b-3r，產率中等至優秀。4-丙基酚是木質素的主要衍生物之一，在標准條件下，其可生成相應的4-丙基苯胺（3e），產率為71%。4-叔丁基苯酚和4-叔辛基酚等大位阻取代的酚類物質，也可有效地得到產物3f和3g。2-萘酚和1-萘酚也分別以85%和73%的產率得到相應的萘胺3j和3k，而9-菲咯啉的產率相對較低（30%）。